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填充策略对3D打印致密氧化锆陶瓷表面形貌和强度的影响

期刊:Ceramics InternationalDOI:10.1016/j.ceramint.2025.01.190

类型a:学术研究报告

作者及机构
本研究的通讯作者为Tingting Xu(徐婷婷)和Wei Wang(王伟),来自中国工程物理研究院材料研究所(Institute of Materials, China Academy of Engineering Physics, Mianyang, China)。该研究发表于期刊*Ceramics International*(2025年,第51卷,第13469–13477页)。


学术背景
本研究属于陶瓷增材制造(Additive Manufacturing, AM)领域,聚焦于氧化锆(zirconia)陶瓷的直接墨水书写(Direct Ink Writing, DIW)技术。氧化锆(尤其是3 mol% Y₂O₃稳定的氧化锆,即3YSZ)因其优异的机械性能,广泛应用于制造、化工和生物医学领域。然而,传统制造技术(如冷等静压、热压和注塑成型)难以制备复杂几何形状的陶瓷部件,而增材制造技术(如DIW)提供了解决方案。

尽管DIW技术已能制备高密度(相对密度>98%)的氧化锆陶瓷,但其力学性能和表面形貌仍受填充策略(filling strategy)的显著影响。本研究旨在探究喷嘴直径(nozzle diameter)和打印方向(printing direction)对烧结收缩、表面粗糙度(surface roughness)和弯曲强度(flexural strength)的影响,以优化DIW工艺参数,提升陶瓷性能。


研究流程

  1. 氧化锆墨水的制备

    • 原料:商用3YSZ粉末(平均粒径0.39 μm)、聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂、聚丙烯酸(PAA)作为分散剂、聚乙烯亚胺(PEI)作为絮凝剂。
    • 制备方法:将3YSZ粉末逐步分散于PVA水溶液中,加入PAA和PEI,通过静电作用形成稳定的悬浮液。最终墨水的固含量为70 wt%,平均粒径增至0.51 μm(因PAA-PEI多层吸附)。
  2. DIW打印与烧结

    • 打印设备:采用三轴龙门式DIW系统(GLM-G-221),喷嘴直径分别为0.33 mm、0.51 mm和0.84 mm,打印速度为30 mm/s。
    • 填充策略:分为三组:
      • AA组:所有层沿长轴方向平行打印。
      • BB组:所有层沿短轴方向平行打印。
      • AB组:交替层以90°旋转打印。
    • 烧结工艺:先以1.5 °C/min升温至600 °C去除有机物,再以2 °C/min升至1580 °C保温2小时,最终相对密度>98%。
  3. 表征与测试

    • 微观结构:通过扫描电镜(SEM)观察断裂面,测量晶粒尺寸(平均0.96 μm)。
    • 表面形貌:使用光学显微镜和表面轮廓仪测量表面粗糙度(Rz和Ra)。
    • 力学性能:三点弯曲测试(GB/T 6569-2006标准)评估弯曲强度,并结合有限元分析(FEA)模拟应力分布。

主要结果

  1. 表面粗糙度

    • 喷嘴直径的影响:0.33 mm喷嘴打印的样品表面粗糙度最低(Rz=17 μm),而0.84 mm喷嘴的样品粗糙度显著增加。
    • 打印方向的影响:BB组(短路径打印)的粗糙度低于AA组,因短路径打印减少了相邻丝间的间隙。
  2. 弯曲强度

    • 喷嘴直径的影响:0.5 mm喷嘴的样品强度最高(973 MPa),0.33 mm喷嘴因界面缺陷增多导致强度降低。
    • 打印方向的影响:AA组(长路径打印)的强度最高,BB组因短路径打印引入更多孔隙而强度最低。FEA模拟显示,长路径打印的孔隙分布更均匀,应力集中更小。
  3. 断裂行为

    • AA组样品呈现阶梯状断裂面,裂纹扩展路径更长,贡献了更高的断裂韧性;BB组则因孔隙聚集导致早期断裂。

结论与意义
1. 优化策略
- 表面质量:使用小直径喷嘴(0.33 mm)和短路径打印(BB策略)可显著降低粗糙度。
- 力学性能:采用中等喷嘴直径(0.5 mm)和长路径打印(AA策略)可获得最高弯曲强度(973 MPa),接近传统方法制备的氧化锆陶瓷。

  1. 科学价值

    • 首次系统研究了DIW中填充策略对氧化锆陶瓷性能的影响,为复杂结构陶瓷的增材制造提供了工艺优化依据。
    • 揭示了打印方向对孔隙分布和应力集中的作用机制,为其他陶瓷材料的DIW工艺设计提供了参考。
  2. 应用价值

    • 无需后处理即可获得低粗糙度(Ra=6.8 μm)的侧表面,减少了抛光成本,适用于牙科修复体等精密部件制造。

研究亮点
1. 创新方法:结合FEA模拟与实验验证,明确了孔隙分布对力学性能的影响机制。
2. 工艺优化:提出了“中等喷嘴直径+长路径打印”的最佳组合,平衡了表面质量与强度。
3. 跨学科意义:为多材料DIW和高性能陶瓷的增材制造提供了技术支撑。


其他发现
- 侧表面粗糙度(Ra)低于上表面,颠覆了传统光固化(SLA/DLP)技术中侧表面粗糙度较高的认知,凸显DIW在层间融合方面的优势。
- 烧结收缩的各向异性与打印路径长度相关,短路径打印(BB组)的收缩率更高。

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