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该研究的主要作者包括Yulong Li、Qi Wu、Wei Lin、Haoyue Wu、Bing Tu、Lin Zhang、Pan Pan和Min Lei。研究机构包括南昌大学机电工程学院江西省机器人及焊接自动化重点实验室、南昌大学重庆研究院以及北京真空电子研究所真空电子技术国家重点实验室。该研究于2024年3月29日发表在期刊《Diamond & Related Materials》上,文章编号为111045。
该研究的主要科学领域是材料科学与工程,特别是钻石(diamond)与因瓦合金(invar alloy)的钎焊(brazing)技术。钻石因其高硬度、高热导率、宽禁带宽度、介电常数、光学透明性和化学稳定性,在机械加工、光电子学、半导体和生物医学等领域有广泛应用。然而,钻石与金属的连接技术一直是挑战,尤其是与因瓦合金的连接,因瓦合金具有低热膨胀系数,适合用于密封陶瓷和玻璃。钎焊作为一种精确连接技术,可以高效连接不同材料结构,但传统钎料在钻石表面的润湿性较差。因此,研究团队选择Ag-Cu-Ti钎料合金,探讨其在钻石表面的润湿行为、界面结构及机械性能,旨在优化钻石与因瓦合金的连接工艺,实现高质量的连接。
研究流程包括以下几个步骤:
材料准备
研究使用的基体材料为多晶钻石和商用因瓦合金。钻石样品的尺寸分别为5×5×0.5 mm、5×5×1.5 mm和10×10×0.5 mm,用于不同的测试目的。因瓦合金的尺寸为15×15×1.5 mm和15×15×3 mm,分别用于界面结构分析和剪切强度测试。Ag-Cu-Ti钎料合金的成分为68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti(wt%),通过叠层Ag-Cu合金片和Ti箔制备,厚度为50 μm。
实验设备及方法
所有基体材料在酒精中超声清洗5分钟后,组装并放入真空钎焊炉中进行钎焊实验。钎焊和润湿实验在真空度×10⁻³ Pa的条件下进行,加热温度曲线如图1c所示。钎焊后,对接头样品进行切割、研磨和抛光,使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)观察界面结构和化学成分。剪切测试在电子万能试验机(Instron-1186)上进行,速度为5 mm/min。每个钎焊参数至少测试三次,断裂表面通过X射线衍射(XRD)进行分析。
润湿行为研究
研究团队测量了Ag-Cu-Ti钎料合金在钻石表面的接触角,探讨了其润湿行为。结果表明,随着温度升高,钎料合金在钻石表面的接触角逐渐减小,最终在950°C时接近完全润湿。通过背散射电子(BSE)图像和EDS分析,发现润湿前沿的灰色相为TiC,表明TiC的形成是钎料合金在钻石表面润湿性能优异的关键因素。
界面结构分析
研究团队分析了不同钎焊温度和保温时间下钻石/Ag-Cu-Ti/因瓦合金接头的界面结构。典型的界面结构为钻石/TiC/Ag(s, s) + Cu(s, s)/Fe₂Ti + Ni₃Ti/Fe₂Ti/因瓦合金。随着钎焊温度或保温时间的增加,TiC层的厚度以及Fe₂Ti和Ni₃Ti相的数量均增加。通过EDS分析,进一步确认了界面各相的成分。
机械性能测试
研究团队测试了不同钎焊参数下接头的剪切强度。结果表明,随着钎焊温度或保温时间的增加,接头的剪切强度先增加后下降。在870°C保温10分钟的条件下,接头获得了最大剪切强度257.4 MPa。通过断裂分析,发现断裂主要发生在TiC层和钎料合金中,表明TiC层的增厚和Fe₂Ti、Ni₃Ti脆性相的形成是导致接头强度下降的主要原因。
润湿行为
Ag-Cu-Ti钎料合金在钻石表面表现出优异的润湿性能,在950°C时接近完全润湿。润湿过程中,接触角的持续降低归因于TiC在润湿前沿的形成。
界面结构
典型的界面结构为钻石/TiC/Ag(s, s) + Cu(s, s)/Fe₂Ti + Ni₃Ti/Fe₂Ti/因瓦合金。随着钎焊温度或保温时间的增加,TiC层的厚度以及Fe₂Ti和Ni₃Ti相的数量均增加。EDS分析进一步确认了界面各相的成分。
机械性能
在870°C保温10分钟的条件下,接头获得了最大剪切强度257.4 MPa。断裂分析表明,断裂主要发生在TiC层和钎料合金中,TiC层的增厚和Fe₂Ti、Ni₃Ti脆性相的形成是导致接头强度下降的主要原因。
该研究通过优化钎焊参数,实现了钻石与因瓦合金的高质量连接。Ag-Cu-Ti钎料合金在钻石表面表现出优异的润湿性能,界面结构的分析表明TiC层的形成是润湿性能优异的关键因素。机械性能测试表明,在870°C保温10分钟的条件下,接头获得了最大剪切强度257.4 MPa。该研究为钻石与因瓦合金的连接提供了重要的理论依据和技术支持,具有显著的科学价值和实际应用价值。
重要发现
研究发现Ag-Cu-Ti钎料合金在钻石表面表现出优异的润湿性能,TiC层的形成是润湿性能优异的关键因素。此外,研究还发现随着钎焊温度或保温时间的增加,接头的剪切强度先增加后下降,最大剪切强度为257.4 MPa。
方法创新
研究团队通过优化钎焊参数,实现了钻石与因瓦合金的高质量连接。研究中使用的新型Ag-Cu-Ti钎料合金在钻石表面表现出优异的润湿性能和连接强度。
研究对象的特殊性
该研究聚焦于钻石与因瓦合金的连接技术,因瓦合金的低热膨胀系数使其在光学器件中具有重要应用。研究结果为钻石在光学器件中的应用提供了重要的技术支持。
研究团队还探讨了钎焊温度和保温时间对接头界面结构和机械性能的影响,为未来进一步优化钻石与金属的连接工艺提供了重要的参考依据。此外,研究还对比了不同钎焊参数下接头的剪切强度,为实际应用中的工艺选择提供了重要指导。
以上是对该研究的全面报告,涵盖了研究的背景、流程、结果、结论及其科学和应用价值。