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研究作者及发表信息
本研究由Zhangyan Chen、Jinming Zhang*、Peng Xiao、Weiguo Tian和Jun Zhang*共同完成，发表于2018年2月5日的《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》期刊上，DOI为10.1021/acssuschemeng.7b04466。
学术背景
纤维素是地球上最丰富的可再生和可生物降解资源，但其强氢键网络使其在熔融前降解，难以通过熔融加工转化为材料。传统的纤维素加工方法依赖于溶液法，需要使用有毒化学品，对环境造成损害。因此，开发一种简单、高效且环保的纤维素熔融加工方法具有重要意义。本研究旨在通过引入含有大体积基团和软链段的酯基取代基，设计并制备一系列新型纤维素基热塑性材料，以实现纤维素的熔融加工。
研究流程
1. 材料准备
研究使用微晶纤维素（聚合度DP为90和220）和棉浆（DP为382和650）作为原料，在60°C真空干燥48小时后使用。离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）根据先前工作合成，所有酰氯试剂购自J&K Scientific Ltd.，其他化学试剂来自北京化学试剂公司。
纤维素混合酯的合成
纤维素混合酯的合成流程如图1a所示。典型步骤如下：将1.0 g纤维素分散在19.0 g AmimCl中，在80°C搅拌1小时，得到5 wt%的透明纤维素/AmimCl溶液。在50°C下，加入0.73 g吡啶和第一种酰氯，根据预设的投料比反应一定时间后，加入1.96 g乙酰氯与剩余的羟基反应。产物在甲醇或异丙醇中沉淀，白色絮状物通过过滤收集，洗涤三次后重新溶解在二甲基亚砜（DMSO）中，再次沉淀并洗涤三次，最后在60°C真空干燥24小时。
表征与测量
使用Bruker AV-400 NMR光谱仪在室温下获取1H NMR谱图，通过谱图计算纤维素混合酯的取代度（DS）。使用Nicolet 6700 FT-IR光谱仪记录FTIR光谱，范围从650到4000 cm-1。使用TA-Q2000差示扫描量热仪（DSC）在氮气氛围下进行热分析，扫描速率为20°C/min。使用Olympus BX5.1光学显微镜观察样品的热流动行为，加热速率为10°C/min。使用TA Instruments DMA Q800进行动态机械分析（DMA），频率为1 Hz，温度范围为-150到150°C。使用Perkin-Elmer Pyris 1和TGA 7热重分析仪进行热重分析（TGA），加热速率为20°C/min。
热塑性加工
通过注塑成型、熔融挤出和热压成型将纤维素混合酯加工成透明圆盘、哑铃形试样、纤维和柔性薄膜。注塑温度为160°C，模具温度为60°C，压力为850 bar。熔融纺丝温度为180°C，挤出纤维在室温下以10 m/min的速度卷取。
主要结果
1. 纤维素混合酯的合成与表征
通过调整反应条件，成功合成了具有明确结构的纤维素混合酯。1H NMR和FTIR光谱证实了酰基基团成功引入纤维素链中，且所有羟基均被取代。取代度（DS）值通过1H NMR谱图计算，结果表明随着投料比、反应温度和时间的增加，DS值显著提高。
热性能与动态机械性能
未改性的纤维素在分解前没有玻璃化转变温度（Tg），而纤维素酯的Tg明显出现。大体积基团和软链段的引入显著降低了纤维素酯的Tg，特别是当酯取代基由大体积末端基团和软中间链段组成时，Tg较低（80-160°C），表明这些材料适合熔融加工。动态机械分析（DMA）显示，纤维素酯的储能模量随聚合度（DP）的增加而增加。
热流动行为
光学显微镜观察显示，纯纤维素乙酸酯（CA-2.92）难以熔融，而引入大体积基团和软链段的纤维素酯在较低温度下即可软化并流动。例如，纤维素α-萘甲酸乙酸酯（Cα-Np-2.02-Ac-0.88）在190°C软化，在240°C变得透明。
热塑性加工性能
纤维素混合酯的热塑性加工性能取决于分解起始温度（Tonset）和熔融流动温度（Tf）之间的差异。与传统纤维素酯相比，含有大体积末端基团和软中间链段的纤维素混合酯具有较高的Tonset和较低的Tf，表现出优异的热塑性加工性能，可通过传统熔融加工方法加工成不同形状的产品。
结论
本研究通过均相酯化反应在离子液体AmimCl中成功将含有大体积基团和软链段的酯基引入纤维素，合成了具有明确结构的新型纤维素基热塑性材料。这些材料具有较低的Tg和Tf，可通过热压、熔融挤出和注塑成型等传统熔融加工方法加工成高透明度和良好柔性的塑料制品。该研究为从纤维素构建可熔融加工的生物塑料提供了一种简单且工程化的方法，具有重要的科学和应用价值。
研究亮点
1. 通过引入大体积基团和软链段，显著降低了纤维素酯的Tg和Tf，实现了纤维素的熔融加工。
2. 采用均相酯化反应在离子液体中合成纤维素混合酯，反应条件温和，产物结构可控。
3. 通过传统熔融加工方法成功制备了高透明度和良好柔性的纤维素基塑料制品，展示了其在实际应用中的巨大潜力。
其他有价值的内容
本研究还探讨了不同取代基结构对纤维素酯热性能和熔融加工性能的影响，为大体积基团和软链段在纤维素改性中的应用提供了理论依据。此外，研究还发现纤维素酯的聚合度（DP）对其机械性能有显著影响，为调控纤维素酯的机械性能提供了新思路。