Ritsuko Nagahata、Takashi Nakamura 和 Kazuhiko Takeuchi 为主要作者，所属机构为日本国家先进工业科学技术研究所 (National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, AIST)。这篇论文发表于《Polymer Journal》，标题为 “Microwave-assisted rapid synthesis of poly(butylene succinate): principal effect of microwave irradiation of accelerating the polycondensation reaction”，在线发表时间为 2018 年。
这项研究聚焦于聚合物科学领域，特定地研究了微波技术在聚（丁二酸丁二醇酯，poly(butylene succinate), PBS）合成中的应用。微波技术近年来在有机合成中获得了高度关注，其突出优点包括显著缩短加工时间、提升产物纯度和产率。特别是在聚合物合成中，微波加热表现出能加速反应速率、提高分子量及优化聚合物结构等优势。然而，微波加热与传统加热方式（如油浴加热）的物理和化学机理目前理解有限，具体作用机制因反应体系和实验条件而异。
为了进一步探讨微波技术如何在聚合物合成中显著加速反应速率，该研究聚焦于在聚缩合反应中分析微波 irradiation 对副产物水移除的加速作用。研究旨在揭示微波激发单体和去除缩合反应副产物（如水）方面的机制，为未来通过微波缩合反应制备高分子量聚合物提供理论支持。
研究总体包含多步实验设计，涵盖原料处理、反应过程监测、介电特性测量及分子量表征等。
实验中的原材料包括 1,4-丁二醇（1,4-Butanediol, BD）和丁二酸（Succinic acid, SA），均由 Wako Pure Chemical Industries 公司提供，纯度分别为 ≥98% 和 ≥99.5%。实验使用微波加热装置 (μ-reactor Model SMW-087, 2.45 GHz) 和传统油浴加热系统进行对比。实验还配备了用于辅助测量的光纤温度计、多功能 PID 温控系统及用于水体积测定的量筒。
副产物水的移除速率测试： 通过图示化实验装置测定在微波和油浴环境下生成的副产物水的体积差异，研究装置包括反应管、冷凝器和测量系统。研究将 0.33mol SA 与 0.33mol BD 在不同温度下加热（分别为 220°C、200°C 和 180°C），分别记录微波加热与油浴加热条件下生成的第一滴水的时间及总水体积。
介电特性测量： 利用开放端同轴探针法测量反应体系在特定温度范围（20°C ~ 140°C）内的介电性能，包括介电常数（ε’）和介电损耗因子（ε”）。采用高精密矢量网络分析仪量化微波吸收性能。
反应产物分子量表征： 使用 MALDI-TOF 质谱仪和 1H NMR 核磁共振仪分析合成的 PBS 的分子量及端基组成。分析获得的聚合物分子量分布以及酸羟基终端的化学组成。
在相同温度条件下（反应物温度分别为 131°C、164°C 和 178°C），微波加热能显著较传统油浴提前获得第一滴水，从而加速水的移除。在 178°C 下，微波加热在 14 分钟后观察到第一滴水，传统油浴则需 17 分钟。同条件下，微波试验中移除的总水量（7.1ml）高于油浴试验（6.5ml）。水分的快速移除阻止了酯化过程中水的逆反应，从而加速了 PBS 的形成。
实验发现 BD 和 BD/SA 混合物的介电损耗因子（ε”）与温度呈现高度相关性。BD 单体在约 80°C 时表现最大值介电损耗因子，而 BD/SA 混合物的 ε” 整体降低，尤其是在 70°C 至 140°C 范围内始终低于 BD 单体。该结果表明微波作用下 BD 和水分子吸收显著更多的微波能量，从而有助于缩合反应中副产物水的加速移除。
通过质谱和核磁共振，发现微波加热法制备的 PBS 具有略高的分子量（例如在 178°C 下，Mn=1030 g/mol, Mw=1228 g/mol），相比传统油浴制得的（Mn=938 g/mol, Mw=1093 g/mol）。说明微波加热显著优化了分子量及分布。
此研究详尽分析了微波加热在聚合物合成过程中加速水移除的机制，这是加速聚合反应的核心因素之一。研究结果明确了微波辐射促进反应速率的物理和化学机制，为了解微波技术在聚缩合中应用的物理化学起源提供了实验证据。
此研究为微波技术在高分子反应领域的应用提供了重要的理论依据和实验基础，为未来绿色高效材料合成技术的开发奠定了坚实的科学基础。