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研究作者及机构
本研究由Mustafa Tuzen、Nail Altunay、Adil Elik、Mohammad Reza Afshar Mogaddam和Konstantin Katin共同完成。研究团队分别来自土耳其的Tokat Gaziosmanpasa大学、沙特阿拉伯的King Fahd石油与矿产大学、土耳其的Sivas Cumhuriyet大学、伊朗的Tabriz医科大学以及俄罗斯的National Research Nuclear University “MEPhI”。研究于2021年6月3日发表在《Microchemical Journal》上，文章编号为106488。
学术背景
本研究属于分析化学领域，旨在开发一种简单、绿色且有效的方法，用于水果样品中噻菌灵（thiabendazole, TBZ）的分离、预浓缩和分光光度测定。噻菌灵是一种广泛用于农业的苯并咪唑类农药，用于预防和治疗作物的寄生虫病。然而，其在水果、蔬菜和食品中的残留可能对人类和动物的健康造成间接影响，如引发贫血、腹泻、肾毒性、致畸性等问题。因此，监测食品和水果样品中的噻菌灵残留至关重要。欧盟和中国食品药品监督管理局已对噻菌灵在水果和蔬菜中的最大残留限值（MRL）进行了规定，例如在梨、橙子、苹果和香蕉等水果中的MRL为5 mg/kg。目前，已有多种仪器技术用于噻菌灵的测定，如高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等，但这些方法存在操作复杂、成本高等问题。本研究提出了一种基于两性离子深共熔溶剂（zwitterionic deep eutectic solvent, ZW-DES）的涡旋辅助分散液液微萃取（vortex-assisted dispersive liquid–liquid microextraction, VA-DLLME）方法，以解决上述问题。
研究流程
研究包括以下几个主要步骤：
1. 试剂与溶液的制备：首先，制备了噻菌灵的标准溶液（1000 µg/mL），并将其储存在4°C的冰箱中。随后，通过稀释标准溶液制备了模型溶液。研究还制备了四种不同的深共熔溶剂（DES），分别由甜菜碱与2-呋喃甲酸、苯乙酸、扁桃酸和乙醇酸按不同摩尔比混合而成。
2. 样品的收集与制备：从土耳其Sivas的当地市场购买了多种水果样品（如橙子、苹果、葡萄柚等），并将其切碎、均质化。随后，将均质化的样品与噻菌灵标准溶液和乙腈混合，经过涡旋和离心处理后，收集上清液并进行干燥，最后重新溶解于水中。
3. 实验方法：将样品溶液与DES混合，并通过涡旋和离心分离出DES相。随后，使用紫外-可见分光光度计在305 nm波长下测定噻菌灵的浓度。
4. 计算模拟：使用密度泛函理论（DFT）对噻菌灵分子与DES之间的相互作用进行了量子化学模拟，以验证实验结果。
主要结果
1. pH值的影响：研究发现，噻菌灵的回收率在pH 4.5–6.5范围内达到最高，因此后续实验选择在pH 4.5下进行。
2. DES类型与组成的影响：使用乙醇酸与甜菜碱按1:2摩尔比混合的DES时，噻菌灵的回收率最高。
3. 分散溶剂的影响：研究发现，正丁醇作为分散溶剂时，噻菌灵的回收率最高。
4. 涡旋时间的影响：涡旋时间至少需要3分钟才能实现噻菌灵的定量回收。
5. 样品体积的影响：研究发现，样品体积在75 mL以内时，噻菌灵的回收率最高，预浓缩因子为150。
6. 基质效应：研究验证了该方法在多种干扰离子存在下的选择性，结果表明该方法具有较高的耐受性和良好的回收率（93.2–98.9%）。
7. 分析性能：该方法在0.4–150 µg/L范围内表现出良好的线性关系，检测限（LOD）为0.1 µg/L，相对标准偏差（RSD）低于2.5%。
结论
本研究开发了一种基于ZW-DES的VA-DLLME方法，用于水果样品中噻菌灵的分离、预浓缩和分光光度测定。该方法具有简单、绿色、高效的特点，能够在复杂基质中实现噻菌灵的高灵敏度和高选择性测定。研究还通过量子化学模拟验证了DES与噻菌灵之间的相互作用机制。该方法在食品安全监测中具有重要的应用价值，可用于快速、准确地检测水果和食品中的噻菌灵残留。
研究亮点
1. 方法创新：首次将ZW-DES应用于噻菌灵的预浓缩和分光光度测定，开发了一种新型的绿色分析方法。
2. 高灵敏度与选择性：该方法具有较低的检测限（0.1 µg/L）和较高的预浓缩因子（150），能够在复杂基质中实现噻菌灵的高效测定。
3. 理论验证：通过量子化学模拟验证了DES与噻菌灵之间的相互作用机制，为实验结果提供了理论支持。
4. 广泛应用性：该方法可应用于多种水果样品中噻菌灵的检测，具有广泛的适用性和实际应用价值。
其他有价值的内容
研究还详细讨论了不同DES的制备方法及其在噻菌灵提取中的应用，为未来开发类似的分析方法提供了参考。此外，研究通过标准添加法验证了该方法的准确性，进一步证明了其在实际样品分析中的可靠性。