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作者及研究机构
该研究由Xiaoyan Xing、Xuetian Li（通讯作者）、Zhongcai Shao、Shihang Dai、Yong Cui和Xiaojiao Chen共同完成。研究团队分别来自沈阳理工大学环境与化学工程学院（School of Environmental and Chemical Engineering, Shenyang Ligong University）和东北大学多金属矿物生态冶金教育部重点实验室（Key Laboratory for Ecological Metallurgy of Multimetallic Mineral, Northeastern University）。研究于2024年2月3日在线发表在期刊《Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects》上，文章编号为133376。

学术背景
锂离子电池（Lithium-ion batteries, LIBs）因其高能量密度、优异的循环效率和安全性，在新能源汽车和高功率设备中得到了广泛应用。正极材料作为锂离子电池的关键组成部分，其性能直接决定了电池的整体表现。近年来，层状结构的镍钴锰锂氧化物（LiNi_xCo_yMn_1-x-yO_2, NCM）因其高实际容量和低成本，成为替代传统钴酸锂（LiCoO_2, LCO）的重要候选材料。其中，LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O_2（NCM523）因其高循环比容量和稳定性，被认为是高功率和高能量密度锂离子电池的理想正极材料。然而，NCM523在快速放电容量衰减和循环稳定性方面仍存在不足，限制了其进一步应用。为了优化其性能，本研究提出了一种新型的共晶混合熔盐法（eutectic mixed molten salt method）来合成NCM523，旨在通过该方法提升其电化学性能。

研究流程
研究分为材料制备、结构表征和电化学测试三个主要步骤。
1. 材料制备：
采用共晶混合熔盐法合成NCM523。具体步骤包括：
- 将Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)_2前驱体与LiNO_3和LiOH·H_2O按3:2的摩尔比混合，形成共晶锂盐。
- 将混合物在空气气氛中依次加热至300℃保持3小时、500℃保持5小时、900℃保持12小时，最终得到NCM523材料，标记为NCM-HN。
- 作为对比，分别使用LiOH·H_2O和LiNO_3单独作为锂盐，制备了NCM-H和NCM-N材料。

1. 结构表征：

   • 使用X射线衍射（XRD）分析样品的晶体结构和相组成，并通过Rietveld精修确定晶胞参数。
     
   • 使用扫描电子显微镜（SEM）观察样品的表面形貌和颗粒尺寸分布。
     
   • 通过氮气吸附-脱附等温线测量样品的比表面积和孔径分布。
     
   • 使用X射线光电子能谱（XPS）分析样品的元素化学状态。
     

2. 电化学测试：

   • 将合成的样品与乙炔黑和聚偏二氟乙烯（PVDF）按8:1:1的质量比混合，制备正极浆料，并涂覆在铝箔上，干燥后组装成CR2025型半电池。
     
   • 使用Neware电池测试仪在2.5-4.5 V电压范围内进行恒电流充放电测试，评估样品的循环性能和倍率性能。
     
   • 使用CHI660E电化学工作站进行循环伏安（CV）和电化学阻抗谱（EIS）测试，分析样品的电化学反应动力学特性。
     

主要结果
1. 结构表征结果：
- XRD分析表明，NCM-HN样品具有最高的结晶度和最低的阳离子混排程度（cation mixing），其I(003)/I(104)比值为1.8511，显著高于NCM-H（1.7103）和NCM-N（1.8019）。
- SEM图像显示，NCM-HN样品的二次颗粒尺寸最小（3-4 µm），且颗粒结构均匀，无明显的裂纹。
- 氮气吸附测试表明，NCM-HN具有最大的比表面积（1.2859 m²/g）和孔径分布，有利于锂离子的高效传输和扩散。

1. 电化学测试结果：
   
   • 在0.2 C倍率下，NCM-HN的初始放电容量为175.1 mAh/g，库仑效率为85.9%，显著高于NCM-H（159.2 mAh/g, 78.8%）和NCM-N（164.1 mAh/g, 80.3%）。
     
   • 经过100次循环后，NCM-HN的容量保持率为89.3%，而NCM-H和NCM-N的容量保持率分别为49.3%和66.5%。
     
   • 在5.0 C高倍率下，NCM-HN的放电容量为111.2 mAh/g，远高于NCM-H（97.8 mAh/g）和NCM-N（50.7 mAh/g）。
     
   • CV和EIS测试表明，NCM-HN具有最低的电极极化和最快的锂离子扩散速率，其锂离子扩散系数（D_Li）为4.59×10^-11 cm²/s（氧化过程）和1.37×10^-11 cm²/s（还原过程）。
     

结论
本研究成功开发了一种简便的共晶混合熔盐法，用于合成高性能的NCM523正极材料。通过该方法制备的NCM-HN样品表现出优异的电化学性能，包括高放电容量、优异的倍率性能和循环稳定性。研究结果表明，共晶混合熔盐法能够有效降低反应温度和时间，加速锂离子扩散，从而改善材料的晶体结构和电化学性能。该方法为高性能锂离子电池正极材料的开发提供了一种新的思路。

研究亮点
1. 提出了一种新型的共晶混合熔盐法，用于合成NCM523正极材料。
2. NCM-HN样品表现出优异的电化学性能，包括高放电容量（175.1 mAh/g）和循环稳定性（100次循环后容量保持率为89.3%）。
3. 通过结构表征和电化学测试，揭示了NCM-HN高性能的内在机制，包括低阳离子混排、均匀的颗粒结构和快速的锂离子扩散。
4. 该方法具有简便、高效的特点，为锂离子电池正极材料的工业化生产提供了潜在的技术支持。

其他有价值的内容
研究还通过SEM观察了循环100次后的电极表面形貌，发现NCM-HN样品在循环后仍保持完整的颗粒结构，无明显的裂纹和破碎，进一步验证了其优异的结构稳定性。此外，研究团队还探讨了共晶混合熔盐法的反应机制，指出低熔点的共晶锂盐能够在较低温度下保持液态，从而加速锂离子的扩散和反应速率。