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本研究由Hui Tong、Hongyu Lv、Yi Li、Gaoqiang Mao、Wanjing Yu和Xueyi Guo共同完成，研究团队来自中南大学冶金与环境学院。该研究发表于2024年3月27日的《ACS Applied Energy Materials》期刊，卷号为7，页码范围2816-2824。
随着电动汽车（EVs）的快速发展，锂离子电池（LIBs）因其高能量密度、长寿命和低污染等优点成为研究热点。然而，随着LIBs的广泛使用，废旧LIBs的数量也在不断增加。预计到2025年，全球废旧LIBs的数量将达到600万吨。这些废旧LIBs中含有有害物质，如有机电解质、粘结剂和导电剂，同时也含有锂、镍、钴、锰等有价值的金属元素。如果不进行无害化处理和资源回收，将对生态环境造成严重污染，并浪费资源。因此，废旧LIBs的正极材料的再生利用成为能源材料领域的研究热点之一。
本研究的目标是开发一种简便的方法，用于再生废旧三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2（NCM523），并通过在LiOH-Li2CO3熔盐中添加TiO2，实现正极材料的再生和表面Li2TiO3涂层的沉积。通过这种方法，研究人员希望提高再生材料的电化学性能，降低再生过程的成本和能耗。
本研究主要包括以下几个步骤：
废旧NCM523的获取与预处理
废旧NCM523材料来自长沙矿冶研究院。首先，将废旧NCM正极片切割成2 cm × 4 cm的小块，并在70°C的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中浸泡40分钟，以剥离铝基板上的正极材料。随后，将废旧NCM正极粉末与TiO2按1:0.03的摩尔比混合，并与LiOH-Li2CO3熔盐（摩尔比为0.844:0.156）进一步混合。混合粉末中熔盐的添加量按Li:Ti:(Ni + Co + Mn)的摩尔比计算。
熔盐再生与Li2TiO3涂层的形成
将混合粉末在氧气气氛下加热至450°C并保持9小时，随后升温至700°C并保持2小时。在此过程中，废旧NCM523在LiOH-Li2CO3熔盐中实现了锂的补充，同时TiO2与锂盐反应生成Li2TiO3涂层。为对比，研究还使用不含TiO2的熔盐在相同条件下再生NCM正极材料。
材料表征
通过热重分析/差示扫描量热法（TGA/DSC）确定废旧NCM中的杂质含量及再生过程中的烧结温度范围。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对再生材料的晶体结构、形貌、微观结构和元素组成进行表征。
电化学性能测试
使用CR2025型纽扣电池进行电化学测试。将再生材料与聚偏氟乙烯（PVDF）和乙炔黑按8:1:1的质量比混合，制成浆料并涂覆在铝箔上，制成正极。使用锂金属片作为负极，Celgard 2400膜作为隔膜，1 M LiPF6的EC:DEC:DMC（体积比1:1:1）作为电解液。通过循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）测试材料的电化学性能。
再生材料的晶体结构与形貌
XRD结果显示，再生后的NCM523材料具有更高的结晶度和更好的层状结构。SEM和TEM图像显示，再生材料的表面更加清洁，且Li2TiO3涂层均匀分布在材料表面，厚度约为10 nm。
电化学性能
再生后的NCM523材料在1C倍率下的可逆容量为150.6 mAh g−1，100次循环后容量保持率为92%。在高倍率10C下，其可逆容量仍能达到120.5 mAh g−1。电化学阻抗谱（EIS）显示，Li2TiO3涂层显著降低了电荷转移阻抗，提高了锂离子的扩散系数。
Li2TiO3涂层的作用
Li2TiO3涂层不仅提高了材料的循环稳定性，还增强了材料在高倍率下的性能。涂层的3D锂离子通道促进了锂离子的快速迁移，减少了电解液对正极材料的侵蚀。
本研究提出了一种简便、高效的方法，用于再生废旧三元正极材料NCM523，并通过一步法实现了锂的补充和Li2TiO3涂层的沉积。该方法在较低温度下进行，具有低成本、低能耗的特点，且不产生环境污染。再生后的NCM523材料具有优异的电化学性能，接近商用NCM523的水平。该研究为废旧LIBs正极材料的再生利用提供了一种绿色、高效的解决方案，具有重要的科学价值和应用前景。
本研究还通过梯度实验确定了最佳的再生条件，并对比了不同温度下再生材料的电化学性能，进一步验证了该方法的有效性和可行性。此外，研究还通过XPS和TEM等手段详细分析了Li2TiO3涂层的形成机制及其对材料性能的影响，为后续研究提供了重要参考。