类型b：学术综述报告
作者及机构
本文由孙胜玲（中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室）、李杰（同单位）、许继峰（中国地质大学（北京）地球科学与资源学院）、王桂琴（中国科学院比较行星学卓越创新中心）合作完成，发表于《Acta Petrologica Sinica》（岩石学报）2022年第38卷第6期。
主题
论文系统评述了金属硫化物Re-Os（铼-锇）同位素定年技术的研究进展，重点探讨了化学前处理与仪器分析中的关键技术难点，并提出优化建议，旨在为低Re、Os含量硫化物的高精度定年提供方法论参考。
主要观点及论据
1. Re-Os同位素体系的地质意义与技术挑战
Re-Os同位素体系是直接测定金属硫化物成矿年代和示踪物质来源的重要工具。辉钼矿因高Re、低普通Os含量成为理想定年矿物，但黄铁矿、黄铜矿等常见硫化物中Re、Os含量极低（10⁻⁹~10⁻¹² g/g），导致定年成功率低。本文指出，技术难点集中于样品前处理（如降低流程空白）和仪器分析（如提高同位素比值测量精度）。
支持论据：
- 引用Foster et al. (1996)和Suzuki et al. (1996)的研究，证明Re-Os体系适用于从古老到年轻矿床的定年。
- 以黄铁矿为例，其Re-Os含量低且易受后期地质扰动，需通过精细的野外采样和室内分选解决（黄小文等，2016）。
2. 样品采集与分选的关键技术
野外需划分成矿期次，采集同阶段新鲜样品；室内需避免交叉污染，优先选用玛瑙研钵研磨。辉钼矿需注意“Re-Os同位素失耦”现象（即颗粒内部同位素分布不均），建议研磨至<0.1 mm以消除影响。
支持论据：
- Li et al. (2020)实验表明，不锈钢研磨会引入n×10⁻¹¹~n×10⁻¹⁰ g/g的Re、Os污染，而玛瑙研钵仅2×10⁻¹²~5×10⁻¹² g/g。
- 杜安道等(2009)指出，辉钼矿颗粒越大、年龄越老，失耦现象越显著，需完整分析大晶体或充分混匀粉末。
3. 样品分解方法的比较与改进
论文对比了四种主流溶样方法：
- 锍镍火试金法：适用于硅酸盐岩石，但Re回收率低（孙亚莉等改进后提升至75%）。
- 碱熔法：传统方法流程空白高（Re空白达700×10⁻¹² g），黄小文等(2021)改进为NaOH一步熔融，空白降至41×10⁻¹² g。
- Carius管酸溶法：密闭体系安全性高，但处理硫化物时易爆炸。Qi et al. (2013)设计原位蒸馏装置（图1b），结合HNO₃预溶解降低风险。
- 高压灰化器（HPA-S）法：温度达320℃，适于超低含量样品，但设备昂贵（Meisel et al., 2001）。
支持论据：
- 表1详细对比各方法的试剂、优缺点及文献案例。
- 改进的Carius管法通过干冰平衡内外压力，溶样温度可提高至345℃（Becker et al., 2006）。
4. Re与Os的分离纯化技术
- Os分离：
- 蒸馏法：Sun et al. (2010)采用H₂O吸收OsO₄，直接用于ICP-MS分析。
- 微蒸馏法：Birck et al. (1997)开发的CrO₃-H₂SO₆氧化结合HBr吸收，适用于NTIMS（负热电离质谱）高精度测量。
- Re分离：阴离子交换树脂（AG1-X8）或丙酮萃取法为主，但需注意树脂一次性使用以避免交叉污染。
支持论据：
- 微蒸馏中CrO₃浓度需控制在80~100 mg/mL，温度60~80℃以防Os损失（Nakanishi et al., 2019）。
- 阳离子树脂（AG50W-X12）与Te共沉淀联用可提高Re回收率（漆亮等，2006）。
5. 流程空白控制与标样选择
试剂纯度、器皿清洁和环境污染物是空白主要来源。建议：
- 使用亚沸蒸馏纯化酸试剂。
- 避免金属器械接触样品（Davies, 2010）。
- 采用国际标样（如HLP-5辉钼矿）监控数据质量。
支持论据：
- 碱熔法改进后Os空白降至1.1×10⁻¹² g（Huang et al., 2021）。
- 火试金法需纯化氧化镍捕集剂以降低本底（Sun and Sun, 2005）。
论文价值与意义
本文系统梳理了Re-Os同位素定年的技术瓶颈与解决方案，尤其针对低含量硫化物的分析提出实操性建议：
1. 科学价值：为矿床年代学和成矿动力学研究提供方法学支撑，如示踪壳幔物质贡献比例。
2. 应用价值：指导实验室优化前处理流程（如Carius管安全操作、微蒸馏参数控制），提升数据可靠性。
3. 创新点：综合评述了碱熔法降空白、原位蒸馏装置设计等最新进展，填补了技术综述的空白。
亮点总结
- 首次对比火试金法与碱熔法在Re回收率上的改进路径。
- 强调辉钼矿分选与颗粒度对定年结果的影响，提出“全颗粒分析”新建议。
- 提出试剂纯化与流程空白控制的标准化方案，具有普适性指导意义。