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该研究由南京工业大学生物与制药工程学院及郑州大学化工学院的Yang Chen、Tao Shen、Zhuotao Tan、Wei Zhuang、Chenjie Zhu、Ming Li和Hanjie Ying等人共同完成，通讯作者为Ming Li。该论文于2023年4月5日在线发表于Elsevier旗下的学术期刊Industrial Crops & Products第197卷，文献号为116665。

研究背景方面，该工作属于生物质高分子材料与形状记忆聚合物交叉领域。木质素作为自然界中最丰富的半芳香族生物质，通常被视为制浆和生物炼制工业的低价值副产物，其高值化利用一直是研究热点。形状记忆聚合物能够在热、光等刺激下从临时形状恢复至原始形状，通常由固定永久形状的交联网络和可逆开关相组成。已有木质素基形状记忆聚合物的驱动温度大多在室温至100摄氏度之间，难以满足航空航天和地下采矿等高温苛刻环境对高于150摄氏度响应温度的需求。聚酰胺具有优异的耐热性和热机械性能，其规整的氢键结构可形成高熔点结晶区。然而单相共价交联会严重阻碍聚酰胺结晶。为解决此问题，该研究设计了一种以木质素-马来酰亚胺网络为永久形状锁定相、以半结晶聚酰胺12为可逆开关相的双相复合体系，实现了高转变温度的形状记忆行为。

在详细实验流程方面，该研究包含木质素化学改性、复合膜制备及性能表征三个主要阶段。第一阶段为木质素改性：研究者选用玉米芯来源的碱木质素，先经四氢呋喃溶解过滤纯化，再以马来酸酐为改性剂、1-甲基咪唑为催化剂，在60摄氏度氩气保护下回流反应3小时，制备得到马来酰化木质素，产率高达95%。第二阶段为复合膜制备：将马来酰化木质素与聚酰胺12以1:1质量比溶解于六氟异丙醇中，加入不同质量分数（0%、10%、20%、30%）的4,4-二苯甲烷双马来酰亚胺作为交联桥接剂，采用溶液浇铸法成膜，再于200摄氏度烘箱中原位热固化20分钟，形成穿透型木质素-马来酰亚胺网络。未改性碱木质素系列以相同方法制备作为对照。第三阶段为多尺度表征：采用傅里叶变换红外光谱、31P核磁共振、二维异核单量子相干谱和凝胶渗透色谱确证改性结构；通过热重分析和差示扫描量热法评价热稳定性与玻璃化转变；利用流变仪监测固化过程中储能模量和损耗模量的变化；通过差示扫描量热法分析复合材料的熔融结晶行为；通过拉伸试验和扫描电子显微镜评价力学性能与界面形貌；最后通过形状记忆定量实验测定回复角和回复率。

主要研究结果方面，红外光谱显示马来酰化木质素在1735 cm⁻¹处酯羰基峰增强，在1636 cm⁻¹处出现马来酰基团碳碳双键峰，同时羟基峰减弱。31P核磁定量表明脂肪族羟基从0.64 mmol/g显著降至0.19 mmol/g，芳香族羟基从1.21 mmol/g降至1.04 mmol/g，说明酯化优先发生在脂肪族羟基位点。二维异核单量子相干谱进一步证实β-O-4和α-O-4/β-5’连接信号减弱，并出现马来酰基团的新信号。凝胶渗透色谱显示改性后分子量从3187 g/mol升至3560 g/mol。热分析表明马来酰化木质素玻璃化转变温度从原木质素的161.6摄氏度降至127.0摄氏度，疏水性提高。流变学研究表明，含20%和30%双马来酰亚胺的马来酰化木质素/聚酰胺12前驱体在200摄氏度下分别于16.0分钟和15.0分钟出现储能模量和损耗模量交点，并在20分钟内达到平台，表明完全固化；而相应的碱木质素对照则在26.7和24.4分钟后才出现交点且30分钟内未完全固化。差示扫描量热结果显示含20%双马来酰亚胺的马来酰化木质素/聚酰胺12复合材料的结晶度为20.3%，熔点176.1摄氏度，仍保持了聚酰胺12的结晶能力作为高温开关。拉伸测试中，含20%双马来酰亚胺的马来酰化木质素/聚酰胺12样品拉伸强度最高达39.1 MPa。扫描电镜显示马来酰化木质素系列具有更平整光滑的断面，说明改性木质素与聚酰胺12相容性更优。形状记忆定量实验中，含20%双马来酰亚胺的马来酰化木质素/聚酰胺12样品在180摄氏度热台上8秒内回复角达176度，对应回复率98%，显著优于碱木质素对照的88%和未加双马来酰亚胺样品的83%。

结论部分指出，该工作通过马来酸酐改性木质素成功引入了可热固化的马来酰基官能团，结合双马来酰亚胺桥接剂与聚酰胺12基体，构建了双相互穿网络结构。其中木质素-马来酰亚胺交联网络作为永久形状锁定相，聚酰胺12的熔融/结晶作为可逆开关相。该体系在200摄氏度下20分钟内即可完全固化，固化后聚酰胺12仍保持结晶能力，且改性木质素系列表现出更优的力学性能和界面相容性，最终实现了高于150摄氏度的形状记忆转变温度。这项概念验证研究展示了改性木质素基半结晶聚酰胺双相复合材料在航空航天或采矿工程等高温严苛环境中的应用潜力。

值得强调的亮点包括：第一，该研究首次将化学改性的可固化木质素衍生物与半结晶聚酰胺相结合，通过双相结构设计解决了传统单相交联抑制结晶的矛盾；第二，利用双马来酰亚胺作为分子桥接剂，显著提高了马来酰化木质素的交联反应活性，使得固化温度窗口与聚酰胺熔融加工窗口相匹配；第三，所获得的形状记忆聚合物具有超过150摄氏度的转变温度，突破了以往木质素基形状记忆聚合物多处于室温至100摄氏度区间的局限。此外，该工作的溶液浇铸-原位热固化制备路线操作简便，无需高压成型设备，为高温形状记忆木质素复合材料的规模化制备提供了可行途径。