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作者与发表信息

该研究由Huifang Pang、Rakesh P. Sahu、Jia Liu、Yuanyuan Fu、Lingxi Huang、Yuping Duan和Ishwar K. Puri共同完成。研究团队分别来自大连理工大学材料科学与工程学院、麦克马斯特大学材料科学与工程系、麦克马斯特大学机械工程系以及南加州大学航空航天与机械工程系。该研究于2021年12月30日在线发表于期刊《Applied Surface Science》第581卷，文章编号为152363。

学术背景

该研究的主要科学领域是微波吸收材料（microwave absorbing materials），特别是基于碳纳米管（carbon nanotubes, CNTs）的复合材料。高频率电磁波因其强穿透性和高信息承载能力，被广泛应用于通信、遥感和目标检测等领域。然而，这些设备发射的电磁波会对电子仪器产生干扰，甚至对生物体造成危害。因此，开发轻质、薄型且具有宽频吸收能力的微波吸收材料具有重要意义。纯材料（如碳、合金、氧化物和聚合物）难以满足这些多重需求，因此由介电和磁性成分组成的混合纳米材料成为有吸引力的替代品。

碳纳米管因其低密度、优异的电性能和较高的比表面积，被认为是潜在的微波吸收材料。通过在碳纳米管上组装磁性和介电材料，可以创建特定的微观结构，从而获得较高的微波吸收性能。该研究的目标是通过一种简便的方法合成一种多层结构的CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料，并研究其微波吸收性能。

研究流程

该研究分为以下几个步骤：

1. 材料制备：

   • 碳纳米管预处理：将3克多壁碳纳米管（MWCNTs）分散在150毫升硝酸中，去除杂质和纳米管帽。随后，将碳纳米管分散液在60℃下超声处理6小时，并用去离子水和乙醇多次洗涤至中性，最后在60℃真空干燥12小时。
   • CNT-NiFe2O4复合材料的制备：将预处理后的碳纳米管和适量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分散在50毫升去离子水中，探头超声30分钟以确保均匀分布。随后，加入3.04克六水合硫酸镍（NiSO4·6H2O）和3.76克氯化铁（FeCl3），搅拌15分钟并超声30分钟至完全溶解。逐滴加入稀释的氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到11-11.5，形成棕黑色悬浮液。将混合物在室温下连续搅拌数小时后，转移至特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，在150℃下进行10小时的水热反应，得到CNT-NiFe2O4纳米复合材料。
   • CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料的制备：将制备好的CNT-NiFe2O4粉末和3.92克高锰酸钾（KMnO4）依次加入15毫升乙醇中，室温搅拌4小时。过滤并多次洗涤沉淀物，最后在60℃真空干燥24小时，并在200℃下煅烧5小时，得到CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料。

2. 材料表征：

   • X射线衍射（XRD）：使用Bruker D8 Discover仪器对样品的晶体结构进行分析，扫描范围为20°至80°（2θ），扫描速度为2°/分钟。
   • X射线光电子能谱（XPS）：使用Thermo Escalab 250XI仪器对样品表面元素组成和化学状态进行分析。
   • 热重分析（TGA）：使用TGA/SDTA851E热重分析仪在空气气氛中以10℃/分钟的加热速率测试样品的热重曲线。
   • 透射电子显微镜（TEM）和能量色散X射线光谱（EDS）：使用JEOL 2010F场发射显微镜对样品的微观结构进行分析。
   • 磁滞回线测量：使用Lake Shore 7404-S振动样品磁强计（VSM）测量样品的磁滞回线。
   • 电导率测量：使用四探针测试仪器（RTS-9）测量样品的电导率。

3. 电磁性能测试：

   • 电磁参数测量：使用Agilent 8722ES矢量网络分析仪在2-18 GHz频率范围内测量样品的相对复介电常数和磁导率。将制备的材料与60 wt%的石蜡混合，压制成圆柱形样品进行测试。
   • 反射损耗（RL）计算：根据传输线理论，从测量的电磁参数计算反射损耗。

主要结果

1. 材料相分析：

   • XRD分析确认了CNT和NiFe2O4相的存在，CNT-NiFe2O4@MnO2样品中没有明显的MnO2峰，表明MnO2为非晶态。
   • XPS分析确认了C、O、Ni和Fe元素的存在，并在CNT-NiFe2O4@MnO2样品中发现了Mn 2p峰，表明MnO2的形成。

2. 形态分析：

   • TEM分析显示，CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料具有多层结构，CNT作为骨架，均匀覆盖着NiFe2O4纳米颗粒和MnO2层。
   • SEM图像显示，CNT被其他颗粒均匀包覆，推测为MnO2和NiFe2O4纳米颗粒。

3. 电磁性能：

   • 磁滞回线测量显示，CNT-NiFe2O4和CNT-NiFe2O4@MnO2均为典型的软磁材料，MnO2的加入降低了NiFe2O4的含量，导致磁饱和强度（Ms）降低和矫顽力（Hc）增加。
   • 电磁参数测量显示，CNT-NiFe2O4@MnO2在2-18 GHz频率范围内具有较高的电损耗和磁损耗，MnO2涂层增强了相界面和晶格缺陷，增加了介电衰减。
   • 反射损耗计算显示，CNT-NiFe2O4@MnO2在2.5 mm厚度下达到-17 dB的反射损耗和3.8 GHz的有效吸收带宽，优于CNT和CNT-NiFe2O4。

结论

该研究通过简便的两步湿化学方法合成了多层结构的CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料。CNT骨架均匀覆盖着原位形成的NiFe2O4纳米颗粒和MnO2层。该复合材料结合了磁性和介电材料的优点，并具有独特的纳米结构。MnO2涂层增强了相界面和晶格缺陷，增加了介电衰减。尽管CNT-NiFe2O4@MnO2表现出较弱的软磁性能，但其磁衰减高于CNT-NiFe2O4。多层结构增加了相界面面积并重新排列了磁性颗粒，分别导致了更高的界面极化和自然共振。导电网络结构诱导了磁耦合，进一步衰减了电磁场。该材料为设计和合成具有高微波吸收性能的碳基多层微结构提供了一种新方法。

研究亮点

1. 重要发现：CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料在2.5 mm厚度下达到-17 dB的反射损耗和3.8 GHz的有效吸收带宽，表现出优异的微波吸收性能。
2. 方法新颖性：通过简便的两步湿化学方法合成了多层结构的CNT-NiFe2O4@MnO2复合材料，具有较高的相界面和晶格缺陷，增强了介电衰减。
3. 特殊研究目标：该研究通过结合磁性和介电材料，设计了一种新型的碳基多层微结构，为微波吸收材料的设计提供了新思路。

其他有价值内容

该研究还详细讨论了微波吸收机制，包括自然共振、涡流损耗和介电极化等，为理解复合材料的微波吸收性能提供了理论基础。