氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷的挤出式增材制造研究学术报告

第一，研究团队与发表信息
本研究的通讯作者为University of Central Florida机械与航空航天工程系的Dazhong Wu，合作作者包括Tianyu Yu、Ziyang Zhang等。研究发表于期刊《Ceramics International》2020年第46卷，论文标题为《Extrusion-based additive manufacturing of yttria-partially-stabilized zirconia ceramics》。

第二，学术背景与研究目标
氧化锆（ZrO₂）基陶瓷因其高热稳定性、化学惰性及优异的机械强度，广泛应用于能源、生物医疗等领域。然而，传统制造工艺（如冷压、热压）难以制备复杂几何形状的高质量陶瓷件。增材制造（Additive Manufacturing, AM）技术（如粘结剂喷射、光聚合）虽能实现复杂成型，但难以兼顾无缺陷结构与高性能。本研究旨在开发一种新型挤出式增材制造工艺，制备3mol%氧化钇部分稳定氧化锆（3YSZ）陶瓷，并系统表征其力学性能（弯曲强度、断裂韧性等）与微观结构，以突破现有AM技术的局限性。

第三，研究流程与方法
1. 浆料制备
- 原料：采用40nm粒径的3YSZ纳米粉体（TZ-3YB-E）、甲基纤维素（Methocel J5MS）作为粘结剂、聚甲基丙烯酸铵（Darvan C-N）作为分散剂。
- 配比：固含量60 vol%，分散剂用量为7.1mg/m²（粉体比表面积）。
- 混合工艺：真空混合（VPM2设备）消除气泡，振动台进一步脱气，确保浆料均匀性与高密度。

1. 挤出式增材制造

   • 设备：采用Delta WASP 2040 Turbo商用3D打印机，配备螺杆挤出系统。
     
   • 参数：层厚0.6mm、打印速度60mm/s、喷嘴直径1mm、填充密度65%、同心圆填充模式。
     
   • 样品制备：打印16个绿色坯体（尺寸7.5×12×75mm），室温干燥12小时以避免开裂。
     

2. 脱脂与烧结

   • 脱脂：两阶段升温（1°C/min至300°C保温3h；0.5°C/min至600°C保温4h），缓慢去除有机物。
     
   • 烧结：峰值温度1700°C，随后快速冷却至1550°C（-10°C/min）并保温5h，以提高相对密度。
     

3. 力学性能与微观表征

   • 力学测试：
     
     • 四点弯曲强度（ASTM D6272）：加载速率60N/s，跨度40mm×20mm。
       
     • 断裂韧性（SEVNB法）：预切口200μm，计算应力强度因子KIC。
       
     • 维氏硬度（ASTM C1327）：载荷294.2N，保载20s。
       
     • 压缩强度：圆柱样品（Φ2×4mm），加载速率100N/s。
       
   • 显微结构分析：
     
     • 显微CT（Nikon XTH 225 ST）：阈值分析孔隙率（ImageJ软件）。
       
     • 拉曼光谱（Renishaw inVia）：532nm激光鉴定晶相（四方相ZrO₂特征峰：147.4 cm⁻¹、263.3 cm⁻¹等）。
       

第四，主要研究结果
1. 力学性能：
- 弯曲强度达488.96±79.84 MPa，高于粘结剂喷射（438 MPa）和SLS（85%密度HIP后）。
- 断裂韧性2.63±0.2 MPa·m¹/²，维氏硬度11.52±0.57 GPa，压缩强度1.56 GPa。
- 相对密度最高98.1%，孔隙率低至1.719%（显微CT验证）。

1. 微观结构：

   • 拉曼光谱确认烧结后为四方相氧化锆（t-ZrO₂），无单斜相杂质。
     
   • 层状结构均匀（图7），表面无明显缺陷，挤出丝纹路清晰。
     

2. 收缩率：

   • 烧结后线性收缩率36.8%（长度方向），体积收缩率71.56%，与高固含量浆料设计相符。
     

第五，结论与价值
本研究开发的挤出式AM工艺成功制备了高性能3YSZ陶瓷，其力学性能优于传统AM技术（如粘结剂喷射、SLS）。科学价值在于：
1. 提出快速冷却烧结工艺（1700°C→1550°C），显著提升致密度（98.1%）。
2. 通过高固含量浆料（60 vol%）和真空脱气工艺，减少孔隙缺陷。
应用价值体现在复杂结构陶瓷件（如牙科植入物、涡轮叶片涂层）的高效定制化生产。

第六，研究亮点
1. 工艺创新：结合螺杆挤出与快速冷却烧结，突破AM陶瓷强度瓶颈。
2. 性能优势：弯曲强度（489 MPa）接近热压成型水平，远高于同类AM研究（如CODE工艺的278 MPa）。
3. 表征全面性：首次通过显微CT量化孔隙分布，验证低孔隙率（%）对力学性能的贡献。

第七，其他价值
研究团队提出未来可通过热等静压（HIP）后处理进一步提升性能，为AM陶瓷的工业应用提供新方向。