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作者及研究机构
该研究由Wenchao Zhu、Gonggang Liu、Jinbo Hu、Geng Su、Miaohua Liu、Xianjun Li和Binghui Xu共同完成。研究机构包括中南林业科技大学材料科学与工程学院（湖南省材料表面与界面科学技术重点实验室）和青岛大学材料科学与工程学院（能源与环境材料研究所）。该研究于2025年5月9日发表在《Green Chemistry》期刊上，DOI为10.1039/d5gc00513b。
学术背景
随着锂离子电池（LIBs）的广泛应用，废旧电池的处理问题日益突出。石墨作为商业LIBs的主要负极材料，占电池总重量的12%-21%，但其回收利用率低，通常被焚烧或填埋，造成资源浪费和环境污染。传统的高温处理和浸出方法虽然能够去除石墨中的杂质，但能耗高且成本昂贵。因此，开发一种绿色、高效的石墨再生方法具有重要的科学意义和应用价值。本研究旨在通过低温熔盐离子辅助热处理技术，实现废旧石墨（SG）的绿色高效再生，并探讨其在LIBs中的应用潜力。
研究流程
1. 材料准备
研究使用的废旧石墨（SG）来自中国一家动力电池回收工厂，商业石墨（CG）作为对照样品购自太原立之源科技有限公司。实验中使用的化学试剂包括氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）、硫酸钠（Na2SO4）和硫酸（H2SO4），均未进行进一步纯化。
再生方法
再生过程包括熔盐煅烧和洗涤步骤。具体操作如下：将NaCl与SG按质量比1:1混合研磨，然后在马弗炉中在一定温度下进行空气气氛煅烧。煅烧后的样品用80℃的去离子水多次洗涤，去除可溶性产物和过量盐分。随后，用1M H2SO4进一步处理样品，得到再生石墨（MSG）。此外，还研究了煅烧时间、温度以及熔盐类型和比例对再生石墨电化学性能的影响。
材料表征
使用多种技术对样品进行表征，包括电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定金属离子含量，扫描电子显微镜（SEM）观察表面形貌和微观结构，透射电子显微镜（TEM）分析晶格条纹图像，傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析化学键，热重分析（TGA）评估热稳定性，接触角测量评估表面润湿性，以及X射线光电子能谱（XPS）和X射线衍射（XRD）分析表面组成和晶体结构。
电化学性能测试
通过恒流充放电测试、循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）评估再生石墨的电化学性能。电极制备采用活性材料（80 wt%）、乙炔黑（10 wt%）和聚偏二氟乙烯（10 wt%）的混合物，涂覆在铜箔上并真空干燥。测试在CR2016型扣式电池中进行，使用纯锂片作为对电极，1M LiPF6（EC:DEC:DMC=1:1:1）作为电解液。
主要结果
1. 再生石墨的结构和组成
SEM和TEM结果显示，MSG样品表面光滑，层状结构清晰，杂质和细小石墨碎片几乎完全去除。FT-IR和XPS分析表明，MSG样品中氧含量显著增加，C=O键含量高于传统处理石墨（CPG）。XRD和拉曼光谱分析证实，MSG样品具有更高的结晶度和有序层状结构。
电化学性能
MSG样品在0.1C下的放电容量高达427.1 mAh/g，比SG样品提高了141.4 mAh/g。即使在2.0C下，MSG样品在1000次循环后仍能保持200.2 mAh/g的可逆容量。CV和EIS测试表明，MSG样品具有更低的电荷转移电阻和更快的锂离子扩散速率。
熔盐处理的影响
研究表明，NaCl熔盐在850℃下煅烧1小时能够显著提高再生石墨的电化学性能。随着熔盐比例的增加，石墨的氧化程度提高，但过量氧化会导致结构缺陷增加，影响锂离子传输。
结论
本研究开发了一种绿色、高效的废旧石墨再生方法，通过低温熔盐离子辅助热处理技术，成功去除了石墨中的金属离子杂质，修复了结构缺陷，并引入了丰富的纳米通道和C=O键。再生石墨在LIBs中表现出优异的电化学性能，具有高放电容量和良好的循环稳定性。该方法为废旧石墨的工业化回收提供了一种可行的绿色解决方案，具有重要的科学价值和应用前景。
研究亮点
1. 首次提出低温熔盐离子辅助热处理技术用于废旧石墨再生，显著降低了能耗和成本。
2. 再生石墨中引入的纳米通道和C=O键显著提高了锂离子的存储和传输性能。
3. 该方法不仅适用于石墨再生，还为其他电极材料的回收提供了新思路。
其他有价值的内容
研究还通过密度泛函理论（DFT）计算，验证了纳米通道和C=O键对锂离子吸附的促进作用，进一步支持了实验结果。此外，研究还对不同熔盐类型和比例、煅烧温度和时间的影响进行了系统优化，为工业化应用提供了重要参考。