本研究由Yindong Fang、Dongmei Liu、Yongfu Zhu、Peter K. Galenko和Stephanie Lippmann*共同完成。第一作者单位是德国耶拿大学弗里德里希·席勒大学奥托·肖特材料研究所(Otto Schott Institute of Materials Research, Friedrich Schiller University Jena)，合作单位包括中国吉林大学汽车材料教育部重点实验室和俄罗斯乌拉尔联邦大学理论与数学物理系多尺度数学建模实验室。该研究于2022年11月22日发表在期刊《Crystals》上，文章标题为”Observation of pattern formation during electromagnetic levitation using high-speed thermography”。
本研究属于材料科学领域中的快速凝固技术研究分支，特别关注电磁悬浮(EML, electromagnetic levitation)条件下金属合金凝固过程的前沿动力学行为。电磁悬浮技术是一种无容器处理技术，通过避免异质形核位点，可以获得高达熔点温度20%的过冷度(undercooling)，从而制备出亚稳态相平衡材料，如准晶体、金属玻璃、过饱和固溶体和细晶材料等。
传统EML技术存在明显局限：对于低熔点合金(发射光谱在可见光范围外)的研究一直存在困难。尽管高速摄像技术已经应用于镍基等高熔点合金的凝固过程观察，但对于铝基等低熔点合金，由于温度低于德雷珀点(Draper point, 798K)，传统可见光高速摄像机无法工作。本研究通过引入最先进的中波红外(MWIR, mid-wavelength infrared)光子探测器相机，成功解决了这一技术难题，首次实现了对低熔点合金(熔点低于923K)凝固过程的原位观察。
研究采用了四种铝基二元合金：Al-30.6 wt.% Cu、Al-6 wt.% Ni、Al-16 wt.% Si和Al-20 wt.% Si。所有合金均使用4N纯度的铝、铜、镍或硅在冷壁坩埚感应炉中熔化制备。通过能量色散X射线分析(EDX, energy dispersive X-ray analysis)验证成分后，样品被切割并研磨成500mg的立方体，并储存在异丙醇中防止污染和氧化。
实验系统的核心是自行设计的电磁悬浮装置(图6)，主要包括： 1. 气体抽运系统：创建超高真空环境，最大限度减少样品表面氧化 2. 锥形或圆柱形线圈：通入高频交流电(约300kHz，功率0.3-10kW)产生与重力方向相反的电磁场 3. 样品夹持与触发系统：包括初始样品支架和用于引发结晶的同质材料触发针 4. 冷却系统：使用高纯氦气(6N)进行强制冷却 5. 观测系统：配备高速MWIR相机(InfraTec GmbH的IR-8300型)和红外测温仪
研究采用的核心创新设备是InfraTec GmbH生产的IR-8300型中波红外相机，其主要技术参数包括： - 探测器：640×480像素阵列(最大分辨率15μm×15μm/像素) - 温度范围：-40至1500℃ - 帧率：670fps(图像尺寸320×240像素) - 数据采集软件：Irbis®3 该相机使用光子检测器而非传统的测辐射热计，数据采集速率显著提高(30000fps vs. 60fps)，虽仍低于可见光高速相机，但首次实现了低熔点合金凝固过程的拍摄。
每个样品经历多次加热-冷却循环。样品(边长5-7mm)放置在线圈间的样品架上，通过调节高频发生器的功率实现稳定悬浮。红外相机通过氟化钙(MWIR透明)窗口从真空腔外观察样品，同时使用双色高温计连续监测样品顶部温度-时间曲线。凝固过程完成后，所有样品表面直接进行扫描电镜(SEM, scanning electron microscopy)观察，然后从中间切开、镶嵌并抛光至1μm进行详细的显微组织分析。
高速热成像序列(图7)清晰显示了枝晶固-液(S/L, solid-liquid)界面的生长过程(0-0.012s)。在1.407-1.493s期间，可以观察到共晶细胞的后续形成。多个共晶细胞同时生长形成共晶晶粒。截面显微图(图8)显示存在初生相特征，可描述为破碎枝晶，这种破碎可能是由共晶凝固期间释放的潜热导致的局部重熔或对流引起。共晶的层间距不均匀，放大观察可见”蜂窝”结构(honeycomb structure)，内部为细小的共晶。
图9展示了Al-6 wt.% Ni的凝固过程。初生α-Al相形成并生长，固-液界面运动可从右上追踪至左下(0-0.151s)。在t=0.172s时，凝固前沿前方形成了螺旋簇(图10中白色方框标记)，与来自不同方向的初生相相互作用。背散射电子(BSE, back-scatter electron)图像显示螺旋由共晶(浅灰色)和α-Al相(深灰色)组成。螺旋形成与对流相关，对流将热熔体和溶质输送到枝晶凝固前沿，导致α-Al初生枝晶部分重熔。此外，共晶形成期间释放的潜热是另一个可能导致初生枝晶重熔的热源。
图11显示Al-16 wt.% Si的凝固过程：Si首先形核并作为共晶生长的形核位点(0s)，随后共晶细胞以圆形图案生长。在0.727s时，每个细胞周围形成了红色层，显微分析证实这是Si层(作为半导体具有显著不同的发射率)。当成Si停止生长后，共晶继续形成直至凝固完成。SEM观察(图12)证实了热成像观察到的形核顺序：初生Si颗粒存在于每个共晶细胞中心，周围是细小的共晶，随后凝固序列再次变为Si，最终形成明显更粗大的共晶区。
与Al-16 wt.% Si相比，Al-20 wt.% Si表现出完全不同的生长模式(图14)。初生Si在氦冷却侧形核，并以枝晶形式向上生长。在5.072s达到共晶过冷度，共晶在初生Si枝晶间形成。SEM图像(图15)显示样品表面发育良好的初生Si枝晶，周围是细小共晶。枝晶顶部不受温度梯度影响，显示出五重对称性，这是在凝固速率较慢的高共晶Al-Si合金中常见的特征。
本研究成功将高速MWIR相机与高精度光学系统相结合，首次实现了电磁悬浮条件下低熔点合金凝固过程的详细研究。通过导体与半导体、液体与固体以及不同成分之间发射率的差异获得对比度，清晰观察到多种凝固现象： 1. Al-Cu合金中”蜂窝”结构的形成机制 2. Al-Ni合金中由对流引起的枝晶重熔和螺旋簇形成 3. Al-Si合金中交替相序列的出现
研究具有重要的科学价值和应用前景： 1. 科学价值：为理解快速凝固过程中的相选择(phase selection)、形核行为和枝晶生长动力学提供了直接实验证据，特别是揭示了局部过冷度、对流和再辉(recalescence)对最终微观组织的复杂影响。 2. 技术价值：开发的高速热成像方法填补了低熔点合金凝固过程原位观察的技术空白，为合金设计和工艺优化提供了新工具。 3. 工业应用：研究结果对开发高性能铝合金铸造工艺、控制凝固缺陷和优化热处理制度具有指导意义。
研究中还讨论了温度测量的挑战性：虽然理论上可以测量局部温度，但需要考虑熔体和固体(包括相特异性发射)的不同发射率以及样品表面曲率，这使得使用双色高温计测量样品温度并分析温度-时间曲线的斜率变化更为可靠。此外，研究还指出电磁悬浮中难以避免的对流问题：这种对流由强交变电场和强制氦冷却引起，后者还导致从顶部到底部的温度梯度，这对理解凝固组织形成机制至关重要。