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作者及研究机构
本研究的主要作者包括Bingyi Ma、Lei Zhong、Sheng Huang、Min Xiao、Shuanjin Wang、Dongmei Han和Yuezhong Meng。他们分别来自中山大学化学工程与技术学院、广东省低碳化学与能源保护重点实验室、中山大学材料科学与工程学院、河南省科学院化学研究所以及郑州大学绿色催化研究中心。该研究于2024年4月12日发表在期刊《Molecules》上，文章标题为“Covalent Organic Framework Enhanced Solid Polymer Electrolyte for Lithium Metal Batteries”。
学术背景
随着电动汽车市场的快速发展，人们对高安全性、高能量密度和高功率密度的锂电池需求日益增长。然而，传统的液态电解质存在易燃、易泄漏等安全隐患，尤其是在锂金属电池中，液态电解质容易与锂发生不良反应，导致锂枝晶（lithium dendrites）的形成，进而引发电池短路和热失控。固态电池因其高热稳定性和无泄漏特性而受到广泛关注。固态电解质包括固态聚合物电解质（SPEs）和固态无机电解质（SIEs），其中SPEs因其尺寸稳定性、加工性能好、制造成本低以及界面电阻较小而备受青睐。聚乙烯氧化物（PEO）及其衍生物是目前主流的聚合物电解质，但其在室温下的离子电导率和锂离子迁移数较低，限制了其应用。共价有机框架（COFs）作为一种多孔材料，具有规则的离子传输通道和可调控的功能基团，近年来被应用于固态电解质中以提升其性能。
研究目标
本研究旨在开发一种基于PEO和COF-LZU1的柔性固态聚合物电解质膜，通过COF-LZU1的有序通道和功能基团提升电解质的离子电导率、锂离子迁移数以及机械稳定性，从而抑制锂枝晶的生长，延长锂金属电池的循环寿命。
研究流程
1. COF-LZU1的合成
COF-LZU1通过1,3,5-三甲酰基苯和1,4-二氨基苯的席夫碱反应合成。反应在1,4-二氧六环和乙酸水溶液中进行，经过超声处理和室温反应3天后，通过离心和真空干燥获得最终产物。
2. 固态聚合物电解质膜的制备
采用刮刀法（doctor blade technique）制备PEO-COF-LZU1电解质膜。将PEO和双三氟甲磺酰亚胺锂盐（LiTFSI）溶解于无水乙腈中，加入COF-LZU1的单体，通过原位反应在聚四氟乙烯板上生成COF-LZU1，确保其在电解质中的均匀分布。最终获得厚度约为100 µm的电解质膜。
3. 物理化学表征
通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）对COF-LZU1和电解质膜的结构、形貌和热稳定性进行表征。
4. 电化学性能测试
测试了不同COF-LZU1含量的电解质膜的离子电导率、锂离子迁移数和电化学稳定性窗口。组装了Li/Li对称电池和LiFePO4/Li全电池，分别在60°C下进行循环性能测试。
5. 数据分析
通过电化学阻抗谱（EIS）、线性扫描伏安法（LSV）和恒电流充放电测试，分析电解质膜的电化学性能和电池的循环稳定性。
主要结果
1. COF-LZU1的表征
SEM显示COF-LZU1为粒径约1 µm的团聚颗粒。FTIR和XRD证实了COF-LZU1的成功合成，其热稳定性高达400°C。
2. 电解质膜的性能
PEO-5% COF-LZU1电解质膜在60°C下的离子电导率为3.30 × 10⁻⁴ S cm⁻¹，锂离子迁移数达到0.43，显著高于纯PEO电解质的0.18。COF-LZU1的醛基与TFSI⁻相互作用，限制了阴离子的迁移，从而提高了锂离子迁移数。
3. 电池性能
LiFePO4|PEO-5% COF-LZU1|Li全电池在0.1 C下的初始放电比容量为146 mAh g⁻¹，200次循环后容量保持率为80%。Li/Li对称电池在0.1 mA cm⁻²下稳定工作超过350小时，极化电压仅为85 mV，表明COF-LZU1有效抑制了锂枝晶的生长。
4. 界面稳定性
SEM观察显示，使用PEO-5% COF-LZU1电解质的锂金属电极表面光滑，而纯PEO电解质的电极表面则出现了大量裂纹和锂枝晶。
结论
本研究成功开发了一种基于PEO和COF-LZU1的柔性固态聚合物电解质膜，显著提升了电解质的离子电导率、锂离子迁移数和机械稳定性。COF-LZU1的有序通道和功能基团有效抑制了锂枝晶的生长，延长了锂金属电池的循环寿命。该研究为开发高性能固态电解质提供了新的策略，具有重要的科学价值和实际应用前景。
研究亮点
1. 创新的电解质设计
通过原位反应生成COF-LZU1，避免了填料团聚问题，确保了电解质的均匀性。
2. 优异的电化学性能
PEO-5% COF-LZU1电解质膜在60°C下的离子电导率和锂离子迁移数显著提升，全电池表现出优异的循环稳定性。
3. 抑制锂枝晶生长
COF-LZU1的有序通道和功能基团有效调控了锂离子的沉积，抑制了锂枝晶的形成。
其他价值
本研究为固态锂金属电池的发展提供了新的思路，特别是在高安全性和长循环寿命方面具有重要的应用潜力。未来的研究可以进一步优化COF的结构和功能基团，以进一步提升电解质的性能。