Xing Shen、Lifu Liao、Lin Chen、Yunfei He、Canhui Xu、Xilin Xiao、Yingwu Lin和Changming Nie等人来自中国湖南省南华大学化学与化工学院的研究团队,于2014年在《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》期刊上发表了一项关于双水杨醛亚胺(bis-salophen)与铀酰(uranyl)及果糖1,6-二磷酸(fructose 1,6-bisphosphate, F-1,6-BP)反应的研究。该研究旨在探索双水杨醛亚胺与铀酰形成双核配合物(uranyl-bis-salophen, UBS)的反应,以及UBS与F-1,6-BP形成超分子聚合物的反应,并基于这些反应建立荧光法和共振光散射(resonance light scattering, RLS)法分别用于检测铀(VI)和F-1,6-BP。
铀作为一种重要的核燃料,具有高毒性,对人体健康和环境造成严重危害。因此,开发有效的铀检测方法具有重要意义。双水杨醛亚胺是一种四齿席夫碱配体,能够与铀酰形成稳定的配合物。F-1,6-BP是一种双齿单齿配体,在生物体内具有重要的生理功能,其检测在药物分析、临床诊断和生化研究中具有重要意义。研究团队首次通过荧光光谱和共振光散射光谱研究了双水杨醛亚胺与铀酰的反应,以及UBS与F-1,6-BP的反应,并基于这些反应建立了新的分析方法。
研究分为以下几个步骤:
双水杨醛亚胺的制备:通过席夫碱缩合反应,将水杨醛与3,3’,4,4’-四氨基联苯在甲醇中反应,生成双水杨醛亚胺。通过元素分析、核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行表征。
UBS的制备:将双水杨醛亚胺与硝酸铀酰在二甲基甲酰胺(DMF)中反应,生成双核铀酰配合物UBS。通过NMR和FT-IR对产物进行表征。
铀(VI)的荧光检测:将不同浓度的铀(VI)溶液与双水杨醛亚胺在pH 6.0的缓冲溶液中反应,记录荧光光谱。结果表明,双水杨醛亚胺与铀酰反应后,荧光强度显著增强,最大发射波长为471 nm。基于此,建立了铀(VI)的荧光检测方法,线性范围为0.003–0.35 nmol/ml,检测限为0.0017 nmol/ml。
F-1,6-BP的共振光散射检测:将不同浓度的F-1,6-BP溶液与UBS在pH 6.0的缓冲溶液中反应,记录共振光散射光谱。结果表明,UBS与F-1,6-BP反应后,共振光散射强度显著增强,最大散射波长为460 nm。基于此,建立了F-1,6-BP的共振光散射检测方法,线性范围为0.05–5.0 nmol/ml,检测限为0.020 nmol/ml。
实际样品分析:将建立的荧光法和共振光散射法分别应用于环境水样和药物注射液中铀(VI)和F-1,6-BP的检测,结果显示该方法具有较高的准确性和可靠性,回收率分别为97.0–104.0%和98.5–102.3%。
双水杨醛亚胺与铀酰的反应:通过荧光光谱研究,发现双水杨醛亚胺与铀酰反应形成UBS后,荧光强度显著增强,最大发射波长为471 nm。该反应可用于铀(VI)的荧光检测,线性范围为0.003–0.35 nmol/ml,检测限为0.0017 nmol/ml。
UBS与F-1,6-BP的反应:通过共振光散射光谱研究,发现UBS与F-1,6-BP反应形成超分子聚合物后,共振光散射强度显著增强,最大散射波长为460 nm。该反应可用于F-1,6-BP的共振光散射检测,线性范围为0.05–5.0 nmol/ml,检测限为0.020 nmol/ml。
实际样品分析:该方法成功应用于环境水样和药物注射液中铀(VI)和F-1,6-BP的检测,回收率分别为97.0–104.0%和98.5–102.3%,表明该方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
该研究首次通过荧光光谱和共振光散射光谱研究了双水杨醛亚胺与铀酰的反应,以及UBS与F-1,6-BP的反应,并基于这些反应建立了新的分析方法。该方法具有较高的灵敏度和选择性,成功应用于实际样品的分析,为铀(VI)和F-1,6-BP的检测提供了新的手段。
首次研究双水杨醛亚胺与铀酰的反应:通过荧光光谱研究,揭示了双水杨醛亚胺与铀酰反应形成UBS的机制,并建立了铀(VI)的荧光检测方法。
首次研究UBS与F-1,6-BP的反应:通过共振光散射光谱研究,揭示了UBS与F-1,6-BP反应形成超分子聚合物的机制,并建立了F-1,6-BP的共振光散射检测方法。
实际应用价值:该方法成功应用于环境水样和药物注射液中铀(VI)和F-1,6-BP的检测,具有较高的准确性和可靠性,为相关领域的研究提供了新的分析手段。
该研究还探讨了反应条件(如pH、配体浓度、试剂添加顺序和孵育时间)对检测结果的影响,优化了实验条件,确保了方法的灵敏度和选择性。此外,研究团队还研究了共存物质对检测结果的干扰,发现该方法在复杂体系中仍具有较高的选择性。