残余抛光损伤与商用InP晶圆表面质量的光致发光研究

本文由Z. Laczik、G.R. Booker和A. Mowbray合作完成，研究团队分别来自University of Oxford的Department of Materials和英国的ICP Wafer Technology公司。该研究成果于1996年发表在*Materials Science and Engineering B42*期刊上，论文标题为”Residual polishing damage and surface quality of commercial InP wafers: a scanning PL study”。

学术背景

本研究属于半导体材料科学领域，专注于磷化铟(InP)晶圆的表面抛光损伤表征。InP作为重要的光电子器件衬底材料，其表面质量直接影响外延层生长质量和最终器件性能。当前InP晶圆的商业化制备中，抛光工艺带来的亚表面损伤是一个尚未完全解决的挑战性问题。

传统上，研究人员使用化学腐蚀角度抛光表面(ETOCAPS)方法检测抛光损伤，但这种方法需要破坏性腐蚀处理，且可能引入人为假象。本研究创新性地开发了一种非破坏性的”光致发光化学角度抛光表面”(POCAPS)技术，可以在不进行腐蚀处理的情况下直接观察抛光损伤分布。

研究的主要科学目标是：(1)比较不同来源商业InP晶圆的抛光质量差异；(2)理解抛光损伤在表层以下的分布特征；(3)研究光致发光信号的时空依赖性及其对测试结果的影响。

研究方法与流程

本研究包含三个主要实验模块：POCAPS技术开发与应用、抛光损伤表征、光致发光时间依赖性研究。

POCAPS技术及样品制备

研究采用了两种商用(100)晶向的液态密封切克劳斯基法(LEF)生长的InP晶圆(样品A和B)，直径50mm，厚度350μm，硫掺杂浓度约5×10¹⁸ cm⁻³。此外还包括另外两种样品：垂直梯度冷冻法(VGF)生长的InP晶圆(样品C)和不同硫掺杂浓度的LEF InP晶圆(样品D)。

样品制备关键技术是将部分区域化学抛光形成0.01°左右的小角度斜面，这种”化学角度抛光”技术保留了原始抛光表面，为后续无损检测创造条件。使用SF220-Surfooteter表面轮廓仪测量斜面角度(样品A为0.014°，样品B为0.007°)。

光致发光成像系统

搭建了高空间分辨率室温扫描光致发光(PL)成像系统： - 激发光源：488nm波长、5mW氩离子激光 - 物镜数值孔径：0.85NA - 探测系统：锗光电二极管(响应范围<1.8μm) - 低通滤波器(>650nm)排除激光背景 - 横向分辨率：μm

系统可记录两种成像模式：(1)标准PL表面映射；(2)POCAPS斜面成像。通过控制激光功率(1-15mW)和曝光时间研究PL信号的时空依赖性。

实验流程设计

1. 抛光损伤表征：

   • 对样品A(常规抛光)和样品B(外延就绪抛光)进行POCAPS分析
   • 在相同区域进行化学腐蚀对比(采用Huber溶液)
   • 对第三种商业来源的InP样品重复上述实验

2. 时间依赖性研究：

   • 选择样品C和D
   • 固定激光束(功率1-15mW)，记录25ms时间分辨的PL强度变化
   • 设计250°C空气退火实验(0-24小时)，研究退火对PL稳定性的影响

3. 数据分析方法：

   • 基于PL信号强度分布划分表面区域
   • 定量计算损伤密度、缺陷对比度等参数
   • 建立PL强度-时间动力学模型

主要研究结果

InP晶圆抛光损伤特征

样品A(POCAPS)分析发现三个典型区域： 1. 表面完好区(0-10nm深度)：抛光损伤极少，PL背景强度比后续区域高约15% 2. 损伤区(10-70nm深度)：存在密度约10⁵/cm²的暗线(长10-150μm，宽至7nm)和暗斑(直径达25μm)，对应位错和微裂纹 3. 体材料区(>70nm深度)：无抛光相关损伤，仅显示原生位错(密度5×10³/cm²)

对照样品B(“外延就绪”抛光)仅显示表面区和体材料区，中间损伤区完全消失。化学腐蚀实验结果与PL结果一致，样品A的损伤区产生浅蚀坑(S-pit)，而样品B不产生这种蚀坑。

不同供应商InP晶圆的损伤形貌存在明显差异，表现为暗线宽度和对比度的变化，表明商业化抛光工艺对损伤特性的显著影响。

光致发光时间效应

发现PL强度随激光照射时间呈现复杂变化： 1. 初始快速增加：样品C(外延就绪)在15mW功率下4秒内增加60% 2. 后续缓慢下降：同一样品800秒内变化轻微或略有下降；延长照射导致PL信号低于初始值 3. 功率依赖性：最强增幅(1.6-4.6倍)随功率下降(1-15mW)而减弱

样品D(常规抛光)表现不同的时间特性：15mW功率下0.2秒内增加10%，随后120秒内下降40%，900秒内下降60%，退火实验表明250°C处理缩短PL变化时间常数并降低总PL产额，证明表面氧化是关键机制。

损伤形成机制分析

通过对比实验和理论分析得出： 1. 商业化机械抛光产生”深层损伤伴随表层完好”的独特分层结构 2. 表层完好区可能源于最终抛光阶段的表面”涂抹”效应 3. POCAPS技术比传统PL表面映射或腐蚀方法更敏感地区分抛光质量 4. PL时间效应源于表面费米能级调制(初始增加)和复合增强氧化(后续下降)

研究结论与价值

本研究得出以下重要结论： 1. 证实商业InP晶圆存在50-70nm深的抛光损伤层，上方覆盖10nm左右的表面完好层 2. “外延就绪”化学抛光能有效消除机械抛光损伤 3. 开发出无损、高灵敏的POCAPS检测技术，比传统方法更准确评估抛光质量 4. 揭示PL信号的时间依赖性对定量测试的影响机制

在科学价值方面，本研究首次系统揭示了InP晶圆抛光损伤的三维分布特征，提出了”表层完好层-损伤层”的层次结构模型，为优化抛光工艺提供了直接依据。技术层面上，POCAPS方法克服了传统腐蚀技术破坏样品、引入人为因素的缺点，实现了真正意义上的原位、无损检测。

在应用价值方面，研究结果表明某些商业InP晶圆即使表面PL成像看似完好，仍可能隐藏亚表面损伤而影响外延质量。这对于半导体工业中的衬底选择和工艺优化具有重要指导意义。发现的PL时间效应现象则提醒科研人员在评估InP材料质量时需严格控制测试条件。

研究亮点

本研究的创新性和重要性体现在： 1. 技术创新：首创POCAPS检测方法，将化学角度抛光与高分辨PL成像结合 2. 发现新现象：首次系统地观察和分析了InP中PL信号的时间依赖性 3. 理论贡献：提出机械抛光损伤的分层形成机制和PL时间效应的双过程模型 4. 工业价值：为半导体制程提供了重要的抛光质量评估标准和工艺改进方向 5. 方法普适性：POCAPS技术可推广至其他半导体材料的抛光损伤研究

此外，研究还发现原生缺陷(位错)在不同InP样品中表现出截然不同的PL对比(暗斑或亮斑)，反映了材料生长条件和杂质含量的差异，为评估晶体质量提供了新指标。