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ZrO₂-Al₂O₃生物陶瓷的立体光刻制备与表征：面向牙科修复的应用研究

1. 研究团队与发表信息

本研究由Fen Chen、Ya-Ru Wu、Jia-Min Wu（通讯作者）等合作完成，团队成员来自华中科技大学材料科学与工程学院（State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology）及同济医院骨科（Tongji Hospital）。研究成果发表于期刊Additive Manufacturing（2021年5月21日在线发表，卷44，文章编号102055）。

2. 学术背景与研究目标

科学领域：本研究属于增材制造（Additive Manufacturing, AM）与生物陶瓷材料的交叉领域，聚焦于牙科修复用全陶瓷材料的性能优化。

研究动机：
- 氧化锆（ZrO₂）陶瓷因其优异的机械性能和生物相容性被广泛应用于牙科修复，但其存在低温老化（low-temperature aging, LTA）问题，导致晶粒析出和结构损伤，降低力学性能与使用寿命。
- Al₂O₃的引入可抑制ZrO₂的低温老化，并通过其高弹性模量和热膨胀系数差异提升ZrO₂基陶瓷的力学性能。
- 传统CAD/CAM（计算机辅助设计与制造）技术加工ZrO₂-Al₂O₃陶瓷时存在刀具磨损严重、材料利用率低（<30%）等问题，而立体光刻（Stereolithography, SL）技术可通过3D打印实现复杂形状陶瓷件的高效制备。

研究目标：
1. 开发适用于SL技术的ZrO₂-Al₂O₃浆料，优化其流变性能。
2. 通过SL技术制备ZrO₂-Al₂O₃生物陶瓷，研究烧结温度对密度、硬度、断裂韧性等性能的影响。
3. 通过大鼠骨髓间充质干细胞（rBMSCs）实验评估材料的生物相容性，验证其在牙科修复中的应用潜力。

3. 研究流程与方法

（1）浆料制备与优化
- 原料：3 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂粉末（80 wt%）与Al₂O₃粉末（20 wt%），光敏树脂（HDDA），分散剂（Solsperse 41000），光引发剂（TPO）。
- 浆料配制：通过球磨混合（400 rpm，2小时）获得固含量45 vol%的浆料，测试不同分散剂含量（2–5 wt%）对粘度的影响。
- 关键发现：分散剂含量为4 wt%时，浆料在30 s⁻¹剪切速率下的粘度最低（1.62 Pa·s），适合SL打印。

（2）SL打印与烧结
- 打印参数：层厚0.04 mm，扫描速度2000 mm/s，紫外激光波长355 nm。
- 脱脂与烧结：绿坯在600℃下以0.2℃/min加热并保温3小时去除有机物，随后在1450–1600℃范围内烧结3小时。
- 微观结构分析：SEM显示烧结后Al₂O₃颗粒均匀分布于ZrO₂基体中，1600℃烧结时相对密度达99.09%。

（3）力学性能测试
- 维氏硬度与断裂韧性：1600℃烧结样品性能最优，硬度为16.66 GPa，断裂韧性为6.88 MPa·m¹/²。
- XRD分析：材料由立方相ZrO₂（c-ZrO₂）、四方相ZrO₂（t-ZrO₂）和Al₂O₃组成，Y₂O₃稳定剂抑制了t-ZrO₂向单斜相（m-ZrO₂）的转变，从而发挥相变增韧作用。

（4）生物相容性评估
- 细胞实验：将rBMSCs接种于陶瓷表面，通过CCK-8法检测增殖活性，荧光显微镜观察细胞形态。
- 结果：细胞在材料表面表现出良好的粘附、铺展和增殖能力，且烧结温度（1500–1600℃）对细胞行为无显著影响，证实材料无细胞毒性。

4. 主要研究结果

• 浆料性能：4 wt%分散剂使浆料具有最佳流变特性（剪切稀化行为），满足SL打印要求。
  
• 烧结优化：1600℃烧结时，陶瓷的密度、硬度和断裂韧性均达到峰值（相对密度99.09%，硬度16.66 GPa，断裂韧性6.88 MPa·m¹/²）。
  
• 生物相容性：rBMSCs在材料表面增殖活跃，证实ZrO₂-Al₂O₃陶瓷具备优异的生物安全性。
  

5. 研究结论与价值

• 科学价值：
  
  • 首次通过SL技术制备出高致密、高性能的ZrO₂-Al₂O₃生物陶瓷，明确了烧结温度与力学性能的关联机制。
    
  • 揭示了Al₂O₃对ZrO₂相稳定性和力学性能的协同增强作用。
    
• 应用价值：
  
  • 为牙科修复提供了一种可定制化、高材料利用率的3D打印解决方案，避免了传统CAD/CAM技术的加工缺陷。
    
  • 材料的生物相容性支持其临床转化潜力。
    

6. 研究亮点

1. 方法创新：开发了适用于SL技术的ZrO₂-Al₂O₃浆料配方，并优化了打印与烧结工艺。
   
2. 性能突破：1600℃烧结样品的力学性能优于文献报道的干压成型ZrO₂-Al₂O₃陶瓷（如Rascon等的研究）。
   
3. 多学科交叉：结合材料科学、增材制造和生物学验证，系统性评估了材料的综合性能。
   

7. 其他有价值内容

• 研究得到了中国国家重点研发计划（2018YFB1105500）等项目的支持，体现了其国家战略需求背景。
  
• 作者提出未来可进一步探索复杂形状牙科植入体的SL打印工艺优化及长期体内性能评估。
  

该报告全面覆盖了研究的背景、方法、结果与意义，可供相关领域研究者参考。