近日，来自土耳其 Necmettin Erbakan 大学牙科学院口腔修复科的 Neslihan Güntekin、Burcu Kızılırmak 和 Ali Rıza Tunçdemir 的研究成果《Comparison of Mechanical and Optical Properties of Multilayer Zirconia after High-Speed and Repeated Sintering》在《Materials》期刊（2025年，第18卷，1493期）上正式发表。该研究旨在探讨两种不同的多层氧化锆材料在经历制造商推荐的高速与重复烧结过程后，其机械性能与光学特性的变化。本文将对此项研究进行详细的学术报告。
在当今牙科修复领域，随着人们对美学期望的不断提高，全瓷修复体因其优异的生物相容性和美学可接受性，已成为金属烤瓷修复体的有力替代方案。其中，氧化锆陶瓷凭借良好的生物相容性、美学性能、高强度、韧性和一定的半透性，在牙科修复中得到广泛应用。然而，氧化锆材料自身存在的低透光率问题，仍然是其面临的一个重要劣势。
为了兼顾美学与强度，多层氧化锆材料应运而生。这类材料通过在材料块的不同层中使用不同的钇（Yttria）含量和相组成，实现了强度梯度：通常在邻接牙体组织的底层区域使用3mol%氧化钇稳定四方相氧化锆（3Y-TZP）以获得高强度，而在切端或咬合面区域使用4mol%或5mol%氧化钇稳定的部分稳定氧化锆（4Y-PSZ/5Y-PSZ）以获得更高的透光性。
烧结是氧化锆制备过程中至关重要的一步，它能显著改变氧化锆的结构、机械和美学性能。烧结过程可以减少颗粒间隙，增加材料密度，并影响光的透射。不同的烧结方案，如传统的长时间烧结和新兴的快速烧结，已知会对氧化锆的透光性和机械强度产生影响。同时，在临床操作中，为了进行颜色校正、上釉或添加饰面瓷，氧化锆修复体可能需要经历多次的重复烧结。然而，关于烧结时长（尤其是高速烧结）以及重复烧结对多层氧化锆性能影响的研究尚不充分。因此，本项体外研究旨在探究不同烧结方案及重复烧结对多层氧化锆块体的物相组成、透光性和双轴弯曲强度的影响。研究提出了三个零假设：高速、常规和重复烧结对多层氧化锆块体的双轴弯曲强度无影响（H1）；对其物相组成无影响（H2）；对其透光性无影响（H3）。
本研究设计严谨，涵盖了样本制备、力学测试、微观结构分析、物相分析以及光学性能测试等完整流程。
样本制备： 研究使用了两种多层氧化锆块体：Katana Zirconia YML（Kuraray Noritake，日本）和 IPS e.max Zircad Prime（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）。采用 G*Power 3.1 软件进行统计功效分析，设定α=0.05，效应大小=0.4，功效=85%，确定总样本量为64个（n=16/组）。使用 SolidWorks 设计软件，设计了烧结后直径为12毫米、厚度为1毫米的圆盘状样本，并在 Coritec 350i 铣削机上对氧化锆块体进行切削加工。样本在材料块中的具体放置位置在文中予以图示说明。
烧结是本研究的关键处理步骤。加工后的样本在 ZirkonZahn HTS-2/M/Zirkon-120 烧结炉中进行烧结。对于两种材料，分别按照制造商推荐的方案进行高速烧结和常规烧结。具体烧结制度（包括升温速率、烧结温度与时间、冷却速率）在文中的表1有详细对比。例如，YML的高速烧结在1560°C下保持16分钟，而常规烧结在1550°C下保持120分钟。Prime的高速烧结采用两步法（1000°C/10 min 后升至1530°C/60 min），常规烧结则为1500°C/120分钟。为了模拟临床重复烧结，所有样本均按照初始设定的烧结方案，重复进行了总计三次的烧结过程。
实验程序： 1. 双轴弯曲强度测试： 第三次烧结完成后，所有样本在测试前于37°C蒸馏水中储存24小时。测试使用万能试验机，加载头直径为1毫米，加载速度为0.5毫米/分钟，直至样本断裂。采用泊松比0.25计算双轴弯曲强度（MPa）。 2. 扫描电子显微镜（SEM）微观结构分析： 从每个实验子组中随机选取一个样本，进行喷金处理后，使用 Hitachi VP-SEM SU1510 扫描电镜在10,000倍放大倍数下对样本中心区域进行成像。在第一次和第三次烧结后，对同一批样本重复进行了SEM成像。为了进行晶粒尺寸分析，研究使用了 Fiji-ImageJ 软件，并采用线性截面法完成了晶粒尺寸统计。 3. X射线衍射（XRD）物相分析： 在第一次烧结后，从每个子组随机选取样本进行XRD分析。使用 Empyrean 衍射仪，在20-40°范围内进行测量。第三次烧结后，对同一批样本再次进行XRD分析。为了评估氧化锆的相含量（四方相 t-ZrO2、单斜相 m-ZrO2、立方相 c-ZrO2），研究使用 HighScore Plus 软件进行了 Rietveld 精修分析。 4. 透光性测试： 在每次烧结（第一次、第二次、第三次）后，所有样本均使用分光光度计（PCE-CSM）在黑色和白色背景下测量其 L, a, b* 值。测量波长范围为400-500纳米，从样本中心测量。根据黑色和白色背景下的测量差值，按照 CIEDE2000（TP00）公式计算透光性参数。 5. 统计分析： 数据使用 Minitab v14 和 Jamovi v2.3.28 进行分析。首先使用 Shapiro-Wilk 检验数据正态性。对于符合正态分布的数据，采用广义线性模型比较品牌、烧结方案和重复烧结次数对结果的影响，并使用 Tukey 检验进行多重比较。对于不符合正态分布的数据，则使用 Wallrus 包进行稳健方差分析，并使用 Bonferroni 检验进行多重比较。
双轴弯曲强度： 数据分析显示，材料品牌、烧结模式和重复烧结次数对双轴弯曲强度均有显著的统计学影响。品牌-重复烧结以及品牌-烧结模式之间存在显著的交互作用。具体数据表明，Katana YML 在双轴弯曲强度上显著高于 IPS e.max Prime。例如，在经过三次高速烧结后，YML 的平均强度高达 866.95 MPa，而 Prime 仅为 629.86 MPa。此外，在 YML 组内，第三次烧结后的强度普遍高于第一次烧结后（如高速烧结下从 835.29 MPa 升至 866.95 MPa），表明重复烧结可能增强了其结构的致密性。相比之下，Prime 材料的强度在重复烧结前后则未表现出显著变化。这些结果否定了零假设 H1，即烧结模式与重复烧结对双轴弯曲强度有显著影响。
SEM微观结构分析： SEM 图像和晶粒尺寸分析显示，两种材料具有不同的微观结构。总体而言，IPS e.max Prime 的晶粒尺寸更小，分布范围更窄。而 Katana YML 则表现出更大的晶粒尺寸。一个重要的发现是，随着重复烧结的进行，Prime 的晶粒尺寸分布显著减小，并且在结构中出现微间隙。这可能是导致其强度未因重复烧结而提升的原因。相比之下，YML 的微观结构在经过重复烧结后显得更加均匀和致密，这可能解释了其强度在重复烧结后有所提高的现象。
XRD物相分析： Rietveld 分析结果显示，与常规烧结的样本相比，高速烧结样本中的立方相（c-ZrO2）比例更高。更重要的是，随着重复烧结的进行，两种材料中的立方相比例均有所增加，这一现象在 YML 组中更为明显。例如，YML 在常规烧结后首次的立方相含量为31.1%，在第三次烧结后升至37.5%。同时，随着重复烧结的进行，高速烧结组和常规烧结组之间的物相组成差异在缩小。立方相含量的增加通常与更高的氧化钇含量和更高的透光性相关，但也被认为可能与机械强度的降低有关。然而，本研究中 YML 在立方相增加的同时强度也增加，这与其微观结构变得更加致密有关。此结果否定了零假设 H2。
透光性分析： 统计分析表明，对于所使用的两种材料，烧结模式和重复烧结次数本身并未引起透光性参数的显著差异。这在一定程度上支持了零假设 H3。然而，进一步的三向方差分析显示，品牌、烧结模式和重复烧结次数三者之间存在显著的交互作用。具体来看，在 IPS e.max Prime 材料中，经过第二次烧结后，采用常规烧结方案的样本其透光性显著高于首次高速烧结的样本，并且达到了所有组中最高的透光性值。这表明，特定的烧结组合可能会产生不同的光学效果，但对于制造商推荐的方案而言，两种材料的透光性总体表现稳定。
基于研究结果，本文得出以下结论：高速、常规及重复烧结对多层氧化锆块体的双轴弯曲强度和物相变化具有显著影响，因此零假设 H1 和 H2 被拒绝。而在透光性方面，尽管存在细微的三向交互作用，但总体上材料的光学性能在遵循制造商烧结方案时保持稳定，因此零假设 H3 在很大程度上未被拒绝。
在临床应用中，两种材料在不同的烧结方案下展现出各自的优势。Katana Zirconia YML 在高速烧结模式下表现出更高的双轴弯曲强度，因此更适用于对机械强度要求较高的修复场景，例如后牙区域或桥体。而 IPS e.max Zircad Prime 则在透光性方面表现出更为均一的性能，尤其是在常规烧结方案下，这对于美学要求高的前牙修复而言是更安全的选择。本研究为临床医生根据修复体的美学和机械要求来选择合适的材料及烧结方案提供了重要的实验依据。未来需要更多的研究，包括更大样本量、更多层区域的详细分析以及长期临床模拟，来进一步评估重复烧结对氧化锆修复体的长期影响。