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单滴微萃取-液相色谱串联质谱联用技术（SDME-LC-MS/MS）测定水样中雷尼替丁的研究

作者及机构
本研究由波兰比亚韦斯托克大学（University of Bialystok）化学研究所的Ilona Kiszkiel-Taudul和Barbara Starczewska合作完成，发表于《Microchemical Journal》2019年第145卷（936–941页）。

学术背景
研究领域为环境分析化学，聚焦于药物残留的痕量检测。雷尼替丁（Ranitidine, RNT）是一种组胺H₂受体拮抗剂，广泛用于治疗胃溃疡，但其在环境中残留可能通过水循环进入人体，且在水体消毒过程中可能生成致癌物N-亚硝基二甲胺（NDMA）。传统的前处理方法（如液液萃取）有机溶剂消耗量大，而固相萃取（SPE）步骤繁琐。因此，作者提出了一种新型的单滴微萃取（Single Drop Microextraction, SDME）技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS），旨在开发一种高效、环保的RNT检测方法。

研究流程
1. SDME方法开发与优化
- 萃取溶剂选择：测试了二氯甲烷等疏水性溶剂的萃取效率，最终选用5 μL二氯甲烷作为萃取剂。
- pH优化：RNT在酸性条件下以阳离子形式存在，碱性条件下为中性分子。实验表明，pH 10.5时萃取效率最高（因中性分子更易溶于有机相）。
- 搅拌条件：优化搅拌速率（310 rpm）和时间（3分钟），过高的速率或时间会导致液滴脱落或溶解。
- 干扰物研究：验证了常见水体离子（如Na⁺、Ca²⁺）及有机物（如葡萄糖、柠檬酸）对萃取无显著干扰（误差%）。

1. 色谱与质谱分析

   • HPLC-UV初步分析：采用C18色谱柱，甲醇-水（50:50）为流动相，检测波长320 nm，RNT保留时间为1.55分钟。
     
   • LC-MS/MS定量分析：使用Kinetex XB-C18柱，甲醇-0.1%甲酸水（70:30）为流动相，多反应监测（MRM）模式检测RNT的母离子（m/z 315.0）及子离子（m/z 176.1和130.0），保留时间0.46分钟。
     

2. 实际水样检测

   • 样本来源：包括波兰与白俄罗斯边境的Swislocz河、波罗的海海水及污水处理厂废水等。
     
   • 加标回收实验：在3×10⁻⁸ mol/L和1×10⁻⁵ mol/L两个浓度水平下，平均回收率为98.6±5.4%，表明方法可靠性。
     

主要结果
1. 方法性能
- 线性范围：2.8×10⁻⁸–1.5×10⁻⁵ mol/L，相关系数R²=0.999。
- 检出限（LOD）与定量限（LOQ）：分别为9.4×10⁻⁹ mol/L和2.8×10⁻⁸ mol/L，显著优于文献报道的SPE-HPLC-UV方法（LOD=1.4×10⁻⁸ mol/L）。
- 富集因子：45倍，显著减少溶剂用量（仅5 μL vs. 传统方法的1 mL）。

1. 实际应用
   
   • 所有实际水样中未检出RNT（低于LOD），但加标实验验证了方法的适用性。
     

结论与价值
1. 科学价值
- 首次将SDME技术应用于RNT的痕量检测，解决了传统方法有机溶剂消耗高的问题。
- 通过pH调控和溶剂优化，实现了RNT的高选择性萃取。

1. 应用价值
   
   • 适用于环境水体中药物残留的快速筛查，尤其适合资源有限的实验室。
     
   • 为其他亲水性药物的微萃取方法开发提供了参考。
     

研究亮点
1. 方法创新：将SDME与LC-MS/MS联用，兼具高灵敏度（μg/L级）和绿色化学特性。
2. 全面优化：从pH、溶剂到仪器参数的系统性优化，确保方法稳健性。
3. 实际验证：涵盖多种水体基质（河水、海水、废水），证明方法普适性。

其他有价值内容
- 作者指出，RNT在消毒过程中可能转化为NDMA，未来可结合SDME研究其转化动力学。
- 补充材料中提供了RNT的化学结构（硝基乙烯二胺部分的互变异构体）及色谱图，支持方法特异性。

此报告完整呈现了研究的学术逻辑、技术细节及创新点，可供同行研究者全面了解该工作的贡献与潜力。