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研究作者及机构

本研究由Hanqing Wu、Huiling Chen、Sining Zheng、Hongyu Guo和Fafu Yang共同完成。研究团队来自福建师范大学化学与材料科学学院、福建省高分子材料重点实验室以及福建省先进材料导向化学工程重点实验室。该研究发表于期刊《Sensors and Actuators: B. Chemical》2022年第369卷，文章编号132347，于2022年7月8日在线发布。

学术背景

本研究的主要科学领域是荧光传感器技术，特别是针对农药残留的检测。随着现代农业的快速发展，农药在作物生长、产品储存和运输中扮演着重要角色。然而，农药的广泛使用可能导致环境和食品中的农药残留，进而污染食品、破坏生态环境并对人类健康构成潜在威胁。因此，开发一种灵敏且便捷的农药残留检测方法对于确保食品质量和人类健康至关重要。传统的检测方法如气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）虽然具有高灵敏度和准确性，但也存在仪器昂贵、操作专业、样品预处理耗时且无法实现现场实时检测等缺点。近年来，荧光传感器因其操作简单、灵敏度高且可实现原位实时检测等优势，在离子和生物分子检测领域得到了广泛研究。然而，针对复杂结构农药的荧光传感器研究仍然有限。本研究首次设计并合成了一种基于硫脲桥联双四苯基咪唑（tbtpi）的荧光传感器，用于检测农药Starane（氟草烟-1-甲基庚酯）。

研究流程

本研究主要包括以下几个步骤：

1. 传感器的设计与合成
   研究团队设计并合成了硫脲桥联双四苯基咪唑（tbtpi）作为荧光传感器。具体合成路径如下：首先，通过水合肼与苯基对二异硫氰酸酯反应制备硫脲衍生物2，收率为94%；其次，通过化合物3、4和5在NH4Ac/HAc体系中反应，合成四苯基咪唑衍生物6，收率为75%；然后，通过化合物6与六亚甲基四胺（HMTA）在HAc中反应，合成四苯基咪唑衍生物7，收率为63%；最后，将化合物2和7在乙醇中回流，得到目标分子tbtpi，收率为81%。tbtpi的结构通过1H NMR、13C NMR、MALDI-TOF MS和元素分析进行了充分表征。

2. 光物理性质研究
   研究团队在DMSO-H2O溶液中初步研究了tbtpi的光物理性质。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析，发现tbtpi在不同水含量的DMSO-H2O溶液中表现出相似的吸收峰，但随着水含量的增加，吸光度逐渐下降。荧光光谱显示，tbtpi在DMSO溶液中表现出强荧光，随着水含量的增加，荧光强度逐渐减弱，且最大荧光波长出现红移。在含水量高于60%的溶液中，荧光发射分裂为两个峰，分别位于450 nm和550 nm，表明tbtpi在聚集态下表现出明显的红移现象。

3. 离子和农药的传感能力研究
   研究团队在DMSO-H2O（5:95）溶液中研究了tbtpi对12种常见农药和16种离子的传感行为。结果表明，tbtpi对Starane表现出高选择性和灵敏度的荧光增强效应，最大发射波长为481 nm，荧光绝对产率高达0.42，是无客分子时的21倍。其他农药和离子对tbtpi的荧光强度影响较小，表明tbtpi对Starane具有优异的选择性传感能力。

4. 荧光滴定实验
   研究团队在DMSO-H2O（5:95）溶液中进行了tbtpi对Starane的荧光滴定实验。结果表明，随着Starane浓度的增加，荧光强度逐渐增强，且在1.0当量浓度时达到饱和点，表明tbtpi与Starane的络合比为1:1。通过线性拟合曲线计算，tbtpi对Starane的检测限为4.2 × 10−6 M，远低于其他检测方法。

5. pH影响和干扰研究
   研究团队研究了pH值对tbtpi检测Starane能力的影响。结果表明，在pH=4-10范围内，tbtpi的荧光强度保持稳定，但在pH<5和pH>9时，荧光强度显著下降。此外，干扰实验表明，其他物种对tbtpi检测Starane的选择性影响较小。

6. 传感机制研究
   通过1H NMR、MS和荧光Job’s plot分析，研究团队阐明了tbtpi与Starane的传感机制。结果表明，tbtpi与Starane通过多个氢键相互作用形成1:1络合物，且络合过程中断了光诱导电子转移（PET）效应，导致荧光增强。

7. 纸基测试和实际样品检测
   研究团队进行了纸基测试，发现tbtpi与Starane反应后表现出明显的蓝绿色荧光，表明其在Starane检测中具有良好的应用前景。此外，研究团队在自来水和闽江水样中进行了实际样品检测，结果表明tbtpi对Starane的回收率为95-97.6%，证实了其在真实环境中的良好应用潜力。研究团队还在枇杷叶上进行了农药喷洒实验，发现tbtpi能够有效检测到喷洒Starane后的叶片，进一步验证了其在农业和日常生活中的应用价值。

主要结果

本研究的主要结果包括：成功设计并合成了硫脲桥联双四苯基咪唑（tbtpi）作为荧光传感器；tbtpi在DMSO-H2O溶液中表现出优异的光物理性质，并对Starane表现出高选择性和灵敏度的荧光增强效应；通过荧光滴定实验确定了tbtpi与Starane的1:1络合比，检测限为4.2 × 10−6 M；通过1H NMR、MS和荧光Job’s plot阐明了tbtpi与Starane的传感机制；纸基测试和实际样品检测验证了tbtpi在Starane检测中的良好应用潜力。

结论

本研究首次设计并合成了一种基于硫脲桥联双四苯基咪唑（tbtpi）的荧光传感器，用于检测农药Starane。tbtpi在DMSO-H2O溶液中表现出优异的光物理性质，并对Starane表现出高选择性和灵敏度的荧光增强效应。通过荧光滴定实验和传感机制研究，确定了tbtpi与Starane的1:1络合比，检测限为4.2 × 10−6 M。纸基测试和实际样品检测验证了tbtpi在Starane检测中的良好应用潜力，表明其在农业和日常生活中具有广泛的应用前景。

研究亮点

本研究的亮点包括：首次设计并合成了基于硫脲桥联双四苯基咪唑（tbtpi）的荧光传感器；tbtpi对Starane表现出高选择性和灵敏度的荧光增强效应；通过荧光滴定实验和传感机制研究，阐明了tbtpi与Starane的1:1络合比和检测限；纸基测试和实际样品检测验证了tbtpi在Starane检测中的良好应用潜力。

其他有价值的内容

本研究还探讨了pH值对tbtpi检测Starane能力的影响，并通过干扰实验验证了tbtpi对其他物种的选择性。此外，研究团队在枇杷叶上进行了农药喷洒实验，进一步验证了tbtpi在农业和日常生活中的应用价值。