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作者及机构
本研究由Maoyin Li、Bensu Tunca、Bart Van Meerbeek、Jef Vleugels和Fei Zhang（通讯作者）合作完成，作者团队来自比利时鲁汶大学（KU Leuven）材料工程系和口腔健康科学系（Biomat-Biomaterials研究组）。研究成果发表于《Journal of the European Ceramic Society》2023年第43卷（页码2078–2092），在线发布于2022年11月28日。

学术背景
本研究属于陶瓷材料科学领域，聚焦于氧化锆（ZrO₂）基陶瓷的力学性能优化。传统氧化铈稳定四方氧化锆（Ce-TZP）虽具有优异的抗水热老化性和高韧性，但其弯曲强度较低，限制了应用。相比之下，氧化钇稳定氧化锆（Y-TZP）因高强度和美学特性被广泛用于牙科修复体，但其韧性不足且易发生低温降解（LTD）。近年来，研究者通过复合方法（如添加Al₂O₃）提升Ce-TZP的强度，但复合材料往往牺牲了塑性变形能力。本研究提出了一种更简单的掺杂策略：通过二价氧化物（MgO、CaO、SrO、BaO）在晶界偏析调控微观结构和相变行为，旨在开发兼具高强度、高韧性及损伤容限的单相Ce-TZP陶瓷。

研究流程
1. 材料制备
- 原料与掺杂：以商业共沉淀法制备的10 mol% CeO₂稳定ZrO₂粉末为基体，选择四种二价氧化物（Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺）作为掺杂剂，浓度范围为0.2–1 mol%。通过硝酸盐前驱体与ZrO₂粉末在异丙醇中混合，经干燥、煅烧（700°C/1h）后过筛。
- 成型与烧结：采用单轴压制（225 MPa）和冷等静压（300 MPa）制备坯体，随后在1350°C空气气氛中无压烧结2小时。

1. 表征与分析

   • 密度与相组成：通过阿基米德法测量密度，X射线衍射（XRD）结合Rietveld精修分析相组成及晶格参数（如四方度c/√a）。
     
   • 微观结构：扫描电镜（SEM）观察热蚀刻表面形貌，透射电镜（TEM）结合能谱（EDS）分析晶界元素偏析（如Ca²⁺在晶界2 nm内的富集）。
     

2. 力学性能测试

   • 硬度与相变能力：维氏硬度计（10 kg载荷）测量硬度，光学显微镜量化压痕周围相变区面积（transformability）。
     
   • 断裂韧性：单边缺口梁法（SEVNB）测试，结合原位SEM弯曲实验观察裂纹扩展与相变协同机制。
     
   • 强度与可靠性：双轴弯曲强度测试（ISO 6872:2015），Weibull统计评估可靠性；通过循环加载-卸载试验确定塑性变形起始应力（σc^t−m）。
     
   • 损伤容限：在四点弯曲（4PB）试样表面预置维氏压痕缺陷（1–10 kg载荷），测试残余强度以评估缺陷敏感性。

主要结果
1. 掺杂剂对相稳定性的影响
- MgO和CaO（0.2 mol%）可显著抑制单斜相（m-ZrO₂）形成，使四方相（t-ZrO₂）含量从基体的15%提升至>99%，而SrO/BaO因离子半径过大难以固溶。
- 晶格四方度（c/√a）随MgO/CaO浓度增加而降低，表明掺杂提高了t-ZrO₂稳定性（Ca²⁺效果优于Mg²⁺）。

1. 微观结构调控

   • Ca²⁺和Mg²⁺通过晶界偏析抑制晶粒生长，0.2 mol% CaO使平均晶粒尺寸从基体的0.65 μm降至0.3 μm。TEM证实Ca²⁺在晶界形成[Ca″Zr·Vo••]缺陷簇，通过溶质拖曳效应降低晶界迁移率。

2. 力学性能优化

   • 最佳性能组合：0.2 mol% CaO掺杂陶瓷展现高强度（双轴强度1210 MPa）、高韧性（SEVNB韧性10.4 MPa·m^1/2）及高可靠性（Weibull模量33）。
     
   • 塑性变形机制：低掺杂浓度（0.2–0.4 mol%）下，材料在断裂前发生非弹性变形（临界相变应力σc^t−m=704 MPa），且杨氏模量（205 GPa）保持不变。原位SEM显示裂纹尖端形成约100 μm的相变区，相变先于裂纹萌生（“本征增韧”）。
     
   • 损伤容限：0.2Ca陶瓷在预置150 μm缺陷后，残余4PB强度保持743 MPa，远优于1.0Ca陶瓷（强度下降40%）。

结论与价值
本研究通过晶界工程设计出兼具金属般塑性变形能力和陶瓷高强度的单相Ce-TZP材料。科学价值在于揭示了二价掺杂剂（尤其是Ca²⁺）通过晶界偏析调控相变与裂纹扩展的协同机制，突破了传统复合材料复杂工艺的限制。应用价值体现在为牙科植入物等需高可靠性的领域提供了新材料选择，其损伤容限特性可适应制造缺陷或服役环境中的损伤积累。

研究亮点
1. 创新方法：首次利用二价氧化物晶界偏析效应直接优化单相Ce-TZP，避免了复合材料的微观结构复杂性。
2. 关键发现：发现“相变诱导塑性（TRIP）”与晶界缺陷簇的关联性，提出“本征-外禀”协同增韧模型。
3. 技术突破：通过原位SEM实验证实相变区在裂纹萌生前形成，为陶瓷塑性理论提供了直接证据。

其他价值
研究还对比了不同测试方法（双轴 vs. 四点弯曲）对强度数据的过估效应，为高塑性陶瓷的标准化测试提供了参考。