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电池供电自加热固相微萃取装置用于土壤中汞的现场检测与长期保存

期刊:Analytical ChemistryDOI:10.1021/acs.analchem.3c00686

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作者与机构
本研究由Yao Wang、Yao Lin、Tian Ren、Yuan Yang、Zhao He、Yurong Deng和Chengbin Zheng共同完成,主要作者来自四川大学化学学院和中国科学院。该研究于2023年7月12日发表在《Analytical Chemistry》期刊上,题为“Battery-Operated and Self-Heating Solid-Phase Microextraction Device for Field Detection and Long-Term Preservation of Mercury in Soil”。

学术背景
汞是一种具有高毒性、生物累积性的土壤污染物,能够通过农作物进入人体,引发急性或慢性中毒。传统的汞检测方法主要依赖于原子光谱技术,但这些技术通常需要笨重且高能耗的设备,仅适用于实验室分析。此外,样品在存储和运输过程中,汞的光化学和生物化学还原会导致汞损失,影响检测结果的准确性。因此,开发一种适用于现场检测且能够长期保存汞的方法具有重要意义。

本研究旨在解决现有顶空固相微萃取(HS-SPME)技术在汞检测和保存中的不足,包括高温解吸室的使用、昂贵试剂(如NaBEt4或NaBPr4)的消耗以及样品存储过程中的分析物损失。为此,研究团队开发了一种基于金包钨(Au@W)纤维的自加热HS-SPME装置,结合微型点放电光学发射光谱(μPD-OES)技术,用于土壤中汞的现场检测和长期保存。

研究流程
研究主要包括以下几个步骤:
1. 材料与试剂准备:使用电化学方法制备Au@W SPME纤维,并准备土壤标准参考物质(CRM)和实际土壤样品。
2. 自加热HS-SPME装置设计:装置由Au@W纤维、铜线、3.7V微型锂电池和电源开关组成,锂电池直接为纤维供电,实现自加热。
3. 样品处理与汞提取:将土壤样品用王水消化后,加入NaBH4溶液将Hg2+还原为Hg0,并通过Au@W纤维进行预富集。
4. 汞解吸与检测:通过自加热装置快速解吸纤维上的Hg0,并使用μPD-OES进行检测。
5. 长期保存实验:将吸附汞的Au@W纤维在室温下保存30天,评估其保存性能。

主要结果
1. 检测性能:该方法的检测限(LOD)为0.008 mg kg⁻¹,相对标准偏差(RSD)为2.4%。通过对土壤CRM和实际样品的分析,回收率在86%至111%之间,验证了方法的准确性。
2. 自加热装置的优势:与传统外部加热方法相比,自加热装置将解吸时间和功耗从80秒和60W分别减少到20秒和2.5W,显著提高了效率并降低了能耗。
3. 长期保存性能:Au@W纤维在室温下保存30天后,汞的损失率低于5%,表明其具有良好的长期保存能力。

结论
本研究开发的自加热HS-SPME装置在土壤汞检测和保存方面具有显著优势。该方法不仅提高了检测效率,降低了能耗,还避免了昂贵试剂的使用,并实现了汞的长期室温保存。此外,该装置消除了对高温解吸室的依赖,使整个分析系统更加紧凑,适用于现场分析化学。

研究亮点
1. 创新性装置:首次将自加热技术与Au@W纤维结合,显著提高了汞检测和保存的效率。
2. 高效节能:通过自加热设计,大幅降低了解吸时间和功耗。
3. 长期保存能力:Au@W纤维在室温下表现出优异的汞保存性能,为样品存储提供了新解决方案。

其他价值
该研究为土壤中汞的现场检测和长期保存提供了一种高效、低成本的技术手段,具有广泛的应用前景。此外,自加热HS-SPME装置的设计思路可推广至其他元素或化合物的分析,为便携式分析设备的发展提供了新方向。


以上报告全面介绍了该研究的内容、方法、结果及其意义,适合向学术界同行进行推广。

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