这篇文档是一份发表在 *Journal of Materials Science: Materials in Electronics*（2024年第35卷第661期）上的原创性研究论文，题为“Designing of VCUS@MXene nanocomposite electrode for energy storage device and electrochemical glucose sensor”。该研究由来自巴基斯坦Riphah国际大学、沙特阿拉伯国王大学、韩国光云大学、埃及未来大学、韩国岭南大学、瑞典皇家理工学院及阿联酋哈利法大学等多个机构的Nimra Muzaffar、Nimra Anjam、Muhammad Imran、Amir Muhammad Afzal等学者合作完成。

研究团队旨在开发一种高性能、多功能的纳米复合材料，以应对能源存储和生物传感领域的关键挑战。研究背景植根于当前对可持续、环保、可再生能源存储技术的迫切需求。超级电容器因其高功率密度和长循环寿命而备受关注，但传统的碳基双电层电容器能量密度有限，而赝电容器材料则常面临循环稳定性差等问题。二维材料MXene（过渡金属碳化物/氮化物）因其优异的导电性、高比表面积和丰富的表面化学性质，在能源存储和转换领域展现出巨大潜力。同时，金属硫化物（如硫化钒铜，VCUS）也具有丰富的氧化还原活性位点。本研究的目标是结合MXene和VCUS的优势，通过水热法合成VCUS@MXene纳米复合材料，并系统评估其作为超级电容器电极和电化学葡萄糖传感器的性能，探索其在混合能源收集系统中的潜在应用。

研究的详细工作流程主要包含以下几个部分： 1. 材料合成：采用两步水热法。首先，将硝酸钒、硝酸铜和硫化钠水合物溶液混合，通过水热反应在160°C下合成VCUS纳米颗粒。其次，通过化学蚀刻法从Ti3AlC2（MAX相）前驱体制备MXene（Ti3C2Tx），具体过程是在HCl和LiF的混合溶液中蚀刻，随后进行剥离、洗涤、氮气保护下的氨水处理和冻干，得到MXene-NH2纳米片。最后，将MXene与VCUS按不同质量比（25%， 50%， 75%）物理混合，得到VCUS/MXene复合材料。 2. 电极制备与器件组装：将活性物质（VCUS/MXene）、导电炭黑和PVDF粘合剂以80:10:10的质量比混合，用N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂调成浆料，然后涂覆在预处理过的镍泡沫（1x1 cm²）上，活性物质负载量为5 mg。在三电极体系中，以涂覆材料的镍泡沫为工作电极，铂丝为对电极，Hg/HgO为参比电极，在1M KOH电解液中进行测试。为了评估实际应用性能，还组装了非对称超级电容器（或超级电容电池，Supercapattery），以VCUS/MXene为正极，活性炭（AC）为负极，中间用滤纸隔开。 3. 材料表征：采用X射线衍射（XRD）分析晶体结构和相纯度，利用Scherrer公式计算VCUS/MXene复合材料的平均晶粒尺寸约为36 nm。通过扫描电子显微镜（SEM）观察材料形貌。利用X射线光电子能谱（XPS）详细分析了复合材料中钒（V）、铜（Cu）、硫（S）、氧（O）、钛（Ti）和碳（C）的化学态和元素组成，证实了VCUS和MXene的成功复合以及Ti-C键等的存在。 4. 电化学性能测试：使用三电极系统对VCUS和VCUS/MXene复合材料进行系统评估。通过循环伏安法（CV）在0-0.6 V电位窗口、不同扫描速率下测试，分析了材料的储能行为（电池型或电容型）。通过恒电流充放电（GCD）在不同电流密度下测试，计算了电极的比容量（Qs）。通过线性扫描伏安法（LSV）与CV，评估了材料作为过氧化氢（H2O2）电化学传感器的性能。对于组装的非对称器件，除了CV和GCD测试外，还进行了长循环稳定性测试（6000次循环），并计算了库仑效率和容量保持率。通过电化学阻抗谱（EIS）分析了电极的电阻特性。通过BET测试获得了复合材料的比表面积（57.7 m²/g）、孔体积（~11.16 cm³/g）和平均孔径（18.75 nm）。此外，通过分析CV数据，计算了b值以确定电荷存储机制（扩散控制或电容控制），并通过GCD数据计算了器件的能量密度（Ed）和功率密度（Pd）。 5. 葡萄糖传感应用测试：将VCUS/MXene复合材料修饰到丝网印刷电极（SPE）上，构建了电化学传感平台。通过测量不同浓度H2O2存在下的CV曲线，评估了该修饰电极对H2O2（一种与癌细胞中活性氧水平相关的分子）的电催化氧化性能，并建立了电流响应与H2O2浓度之间的线性关系，以评估其作为癌症相关葡萄糖传感器的灵敏度。

研究取得了一系列重要结果： 在材料表征方面，XRD谱图确认了VCUS的晶体结构以及MXene（002）晶面的特征峰，表明复合材料成功合成。XPS分析详细揭示了各元素的化学状态，为后续电化学活性来源提供了依据。BET结果显示复合材料具有较大的比表面积和介孔结构，有利于电解液离子传输和电荷存储。 在三电极体系电化学测试中，VCUS/MXene复合材料表现出远优于纯VCUS的性能。CV曲线显示出明显的氧化还原峰，表明其储能机制主要为电池型的法拉第过程。GCD曲线形状对称，表明良好的可逆性。计算得出，在3 A g⁻¹的电流密度下，VCUS/MXene复合电极的比容量高达1620 C g⁻¹，而纯VCUS仅为610 C g⁻¹。性能提升归因于MXene的高导电性为电荷转移提供了快速通道，其二维层状结构为离子扩散提供了开放通道，同时与VCUS的协同作用引入了更多的电化学活性位点。通过分析峰值电流与扫描速率平方根的关系（R²接近1），以及峰值电位与扫描速率对数的关系，进一步证实了其电荷存储主要由扩散控制的电池型机制主导。 在非对称器件性能方面，VCUS/MXene//AC器件在1.6 V的电位窗口下工作良好。在1.2 A g⁻¹的电流密度下，器件的比容量为320 C g⁻¹。更重要的是，经过6000次充放电循环后，器件表现出优异的循环稳定性，容量保持率高达88.9%，库仑效率为82.6%。该器件的能量密度和功率密度分别达到34.99 Wh kg⁻¹和2347 W kg⁻¹，展现了高能量和高功率输出的潜力。EIS测试表明，MXene的掺杂有效降低了电极的整体电阻。 在传感应用方面，VCUS/MXene修饰的丝网印刷电极对H2O2的氧化表现出显著增强的电催化活性。与未修饰的裸电极相比，修饰电极在存在H2O2时产生了明显且更强的氧化峰电流，且峰电流与H2O2浓度在测试范围内呈良好的线性关系。这表明该复合材料能够高灵敏度地检测低浓度H2O2，有望用于与活性氧相关的癌症细胞检测。

本研究的结论是：通过水热法成功合成了VCUS@MXene纳米复合材料。该材料作为超级电容器电极展现出极高的比容量（1620 C g⁻¹）和优异的倍率性能。以其为正极组装的非对称超级电容器器件，兼具高能量密度（34.99 Wh kg⁻¹）、高功率密度（2347 W kg⁻¹）和出色的长循环稳定性（6000次循环后容量保持率88.9%）。此外，该材料还能作为高性能的电化学葡萄糖传感器，用于高精度检测低浓度的H2O2。这些卓越的电化学性能表明，VCUS/MXene是一种非常有前途的多功能纳米复合材料，为构建下一代混合能量收集系统和先进的生物传感平台提供了新的材料选择。

本研究的亮点主要体现在以下几个方面： 1. 材料设计新颖：首次将过渡金属硫化物VCUS与二维材料MXene复合，利用MXene的高导电性和独特层状结构，有效提升了VCUS的电化学活性和稳定性，是一种巧妙的材料设计策略。 2. 多功能性突出：该研究不仅聚焦于能量存储，还将材料应用拓展至电化学生物传感领域，实现了“一材多用”，展示了纳米复合材料在交叉应用方面的巨大潜力。 3. 性能卓越：所制备的复合材料电极比容量（1620 C g⁻¹）和基于其组装的器件的能量密度（34.99 Wh kg⁻¹）均处于较高水平，特别是其在6000次循环后仍能保持近90%的容量，证明了其出色的实用化前景。 4. 系统全面的表征：研究结合了结构（XRD， SEM）、成分（XPS）、孔结构（BET）和多维度的电化学测试（三电极、两电极器件、传感性能），为性能提升机制提供了充分的实验证据和深入的理论分析（如b值分析、电荷存储机制探讨）。 5. 明确的机理阐述：研究对性能提升的机理进行了合理分析，包括MXene提供导电网络和离子扩散通道、复合材料增加电活性位点、以及可能的协同效应等，并将化学稳定性归因于MXene的机械鲁棒性。

此外，研究中对电荷存储可能的法拉第反应方程式进行了推测（如VCUS和MXene与OH⁻的反应），为理解其电池型储能行为提供了化学视角。研究也通过对比表格，将本工作的性能与先前报道的类似材料（如MoS2、VS2基复合材料）进行了比较，凸显了本工作的优势。该工作获得了沙特阿拉伯国王大学的研究支持，体现了国际科研合作的价值。