本研究由武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室的Jiaxin Wu、Zhi Li、Xingliang Meng等研究人员共同完成，通讯作者为Xinyu Wang。研究成果发表于《Ceramics International》期刊2025年第51卷，页码21900-21912。
该研究属于生物医用陶瓷材料领域，主要针对牙科种植体材料面临的机械强度与骨诱导性难以兼顾的关键科学问题。氧化锆(ZrO2)陶瓷虽然具有优异的机械性能（抗弯强度>500 MPa，断裂韧性>5 MPa·m1/2），但其生物惰性导致骨整合能力不足。硅灰石(Ca5(PO4)2SiO4, CPS)是一种具有良好生物活性的陶瓷材料，能促进成骨细胞分化，但其机械性能较差（抗弯强度通常<100 MPa）。
研究团队创新性地提出采用立体光刻(Stereolithography, SLA)技术制备ZrO2-CPS/ZrO2梯度复合陶瓷，通过组分梯度设计实现材料从核心到表面的性能渐变：内部保持ZrO2的高机械强度，表面富含CPS以增强生物活性。这种设计模拟了天然牙齿从牙本质到釉质的梯度结构特征。
研究团队采用水热法合成CPS前驱体：将Na2SiO3、Ca(H2PO4)2和Ca(OH)2在180℃下反应21小时，经过滤洗涤后在1050℃煅烧6小时获得CPS粉末。通过X射线衍射(XRD)确认产物为纯相CPS，X射线荧光光谱(XRF)显示Ca:P:Si比例为5:2:1，与理论化学计量比一致。扫描电镜(SEM)显示煅烧后粉末粒径为500-900 nm。
制备了四种不同比例的浆料：xCPS-(1-x)ZrO2 (x = 0, 1⁄6, 1⁄3, 1⁄2 vol%)。浆料由3 mol% Y2O3稳定的ZrO2粉末(d50=180 nm)、CPS粉末、光引发剂TPO、单体DPGDA和Di-TMPTA以及分散剂KMT-3004组成。通过动态光散射分析粉末粒径分布，采用Beer-Lambert方程研究固化深度与激光能量的关系，发现随着CPS含量增加，临界曝光能量(Ec)降低而透射深度(Dp)增加。
使用自行设计的SLA设备打印两种模型：40×4.8×3.6 mm条状样品用于力学测试，Φ10×2 mm圆片用于生物活性评价。通过系统研究激光功率(160-180 mW)、扫描间距(0.06-0.08 mm)和分层厚度(1⁄3-1/2固化深度)对尺寸精度的影响，确定了各浆料的最佳打印参数。梯度设计采用底部纯ZrO2，向上逐步过渡到1/6CPS-5/6ZrO2、1/3CPS-2/3ZrO2和1/2CPS-1/2ZrO2的层状结构。
基于热重-差示扫描量热(TG-DSC)分析，制定了优化的热处理工艺：先在氮气气氛下25-600℃脱脂，然后在空气气氛下600-1000℃完成脱脂，最后在1350℃烧结2小时。这种分段脱脂策略有效减少了裂纹形成。
烧结后样品通过SEM观察到ZrO2晶粒尺寸为261±34 nm，CPS晶粒为1.24±0.30 μm，两者界面结合良好。XRD证实材料表面含有Y-TZP和CPS两相。激光共聚焦显微镜(LSM)测量显示梯度复合陶瓷表面粗糙度(0.634 μm)显著高于纯ZrO2陶瓷(0.484 μm)。
三点弯曲测试显示梯度复合陶瓷抗弯强度为742.37±22.52 MPa，维氏硬度7.29±0.15 GPa，断裂韧性5.34±0.29 MPa·m1/2，相对密度96.3%。虽然略低于纯ZrO2陶瓷(818.12 MPa, 9.03 GPa, 5.80 MPa·m1/2)，但完全满足ISO 6872-2015牙科陶瓷4类材料的要求。
模拟体液(SBF)浸泡实验表明，梯度复合陶瓷表面CPS晶粒发生降解，7天后出现蠕虫状磷灰石沉积，14天后形成致密磷灰石层。离子释放曲线显示Ca、P、Si离子的持续释放，14天总降解量<0.2%。
与MC3T3-E1细胞共培养显示： - CCK-8检测表明梯度复合陶瓷显著促进细胞增殖(p<0.05) - 活/死细胞染色显示高细胞活力(>95%) - 碱性磷酸酶(ALP)活性在第7天和第14天均显著高于对照组(p<0.01) - 茜素红染色显示第21天钙结节形成量增加约3倍 - RT-qPCR检测成骨相关基因(BMP-2、COL-1、RUNX-2、ALP)表达上调2-4倍
材料制备方面：成功开发出水热法合成纳米CPS粉末的工艺，粒径分布均匀(500-900 nm)，纯度高(Ca:P:Si=5:2:1)。通过SLA技术实现了复杂结构陶瓷的精密成型，打印精度控制在±50 μm以内。
力学性能方面：梯度复合陶瓷保持了ZrO2的高强度特性(抗弯强度>700 MPa)，同时通过表面粗糙度提升(增加31%)改善了细胞粘附性能。
生物活性方面：表面CPS组分促使材料在SBF中形成磷灰石层，离子释放促进成骨细胞分化。ALP活性和钙结节形成量分别提高2倍和3倍，证实了良好的骨诱导性。
工艺创新方面：建立了适用于高固含量(50 vol%)陶瓷浆料的SLA打印参数优化方法，开发了分段脱脂工艺(氮气+空气)，将烧结缺陷率降低至%。
该研究通过创新性的材料设计和先进的增材制造技术，成功开发出兼具高机械强度(满足ISO 6872 4类标准)和优异骨诱导性能(ALP活性提高2倍)的梯度复合陶瓷。科学价值体现在： 1. 提出了”机械性能-生物活性”梯度协同的设计理念 2. 建立了生物陶瓷SLA成型的工艺优化方法 3. 阐明了CPS促进成骨分化的离子效应机制
应用价值在于： 1. 为牙科种植体提供了新型材料解决方案 2. 展示的SLA工艺适合定制化医疗器械制造 3. 材料降解可控(<0.2%/14天)，满足长期植入要求
方法创新性：首次将SLA技术应用于ZrO2-CPS梯度复合陶瓷的制备，解决了传统方法难以实现复杂结构成型的问题。
材料设计特色：通过组分梯度设计模拟天然牙齿结构，内部保持高强度(>700 MPa)，表面增强生物活性(ALP提高2倍)。
工艺突破：开发的水热法合成CPS粉末粒径均匀(500-900 nm)，较传统固相法降低约60%；建立的浆料固化模型准确预测了固化深度(R²>0.98)。
跨学科价值：融合了材料科学(陶瓷制备)、机械工程(3D打印)和生物学(骨再生)多学科知识，为生物材料设计提供了新思路。
研究团队通过EDS面扫描证实了材料中Zr、Ca、Si、P元素的梯度分布，与设计结构高度一致。
在脱脂工艺优化中发现，300-500℃区间在氮气气氛下处理可减少约80%的裂纹缺陷。
细胞实验设计全面，从增殖(CCK-8)、粘附(荧光染色)到分化(ALP、矿化、基因表达)多维度评价生物活性。
研究获得广东省基础与应用基础研究基金(2021B1515120091)和国家重点研发计划(2024YFF0508600)支持，具有明确的临床转化前景。