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作者及发表信息

本研究由Chek Hai Lim（美国宾夕法尼亚大学牙医学院预防与修复科学系）、Larissa M.M. Alves（巴西圣保罗大学牙科学院修复与牙周病学系）、Sonaj Vardhaman（美国哥伦比亚大学牙医学院）、Estevam A. Bonfante（巴西圣保罗大学）、Do Kyung Kim（韩国科学技术院材料科学与工程系）及通讯作者Yu Zhang（宾夕法尼亚大学）合作完成，发表于期刊Dental Materials（2025年，第41卷，194–202页）。

学术背景

研究领域：牙科陶瓷材料科学，聚焦氧化锆（zirconia）的烧结工艺优化。
研究动机：氧化锆因高强度被广泛用于牙科修复体，但传统烧结（conventional sintering, CS）易导致晶粒过度生长，降低力学性能；同时，高透光性（translucency）与高强度难以兼得。
背景知识：
1. 氧化锆分类：根据氧化钇（yttria, Y₂O₃）掺杂浓度分为3Y-PSZ（3 mol% Y₂O₃部分稳定氧化锆）、4Y-PSZ、5Y-PSZ等，Y₂O₃含量越高，立方相（cubic phase）比例增加，透光性提升但强度下降。
2. 临床需求：单层修复体（monolithic restoration）需平衡强度与美观，但传统烧结难以实现。
研究目标：通过两步烧结法（two-step sintering, TSS）抑制晶粒生长，提升氧化锆的弯曲强度（flexural strength），同时最小化透光性损失。

研究流程与方法

1. 样品制备

• 材料：商业牙科氧化锆粉末（Tosoh Corp.），包括3Y-PSZ（ZPEX）、4Y-PSZ（ZPEX 4）、5Y-PSZ（ZPEX Smile）。
  
• 成型：单轴压制（uniaxial pressing）后冷等静压（cold-isostatic pressing, 250 MPa），制成圆盘状试样（直径13 mm，厚度1 mm），每组6个样本（n=6）。
  

2. 烧结工艺

• 两步烧结（TSS）：
  
  • 第一步（T1）：高温（1350–1600°C）短时保温（1分钟）以初步致密化。
    
  • 第二步（T2）：低温（1150–1250°C）长时间保温（10小时）抑制晶粒生长。
    
• 对照组：传统烧结（CS，1350–1550°C，保温2小时）。
  

3. 性能表征

• 密度：阿基米德法（Archimedes’ principle）测量相对密度（ρrel）。
  
• 物相分析：X射线衍射（XRD）结合Rietveld精修定量立方相（c-ZrO₂）与四方相（t-ZrO₂）含量。
  
• 显微结构：场发射扫描电镜（FE-SEM）观察晶粒尺寸（线性截距法，测量≥500个晶粒）。
  
• 透光性：分光光度计测量透光参数（translucency parameter, TP，基于CIELAB色差公式）。
  
• 力学性能：双轴弯曲强度测试（ISO 6872:2015标准）。
  

4. 数据分析

• 统计方法：Shapiro-Wilk检验正态性，Levene检验方差齐性，ANOVA与Tukey多重比较（显著性水平α=0.05）。
  

主要结果

1. 密度与致密化

• TSS在T1≥1450°C时，3Y-PSZ与4Y-PSZ的ρrel可达>99.6%（与CS相当），但5Y-PSZ始终低于CS（p<0.0001）。
  
• 机制：T1高温短时保温实现初步致密化，T2低温长时保温通过晶界扩散（grain boundary diffusion）进一步消除孔隙。
  

2. 物相与显微结构

• 立方相含量：TSS显著降低立方相比例（尤其3Y-PSZ），因抑制了高温下四方相→立方相转变（图2）。
  
• 晶粒尺寸：TSS晶粒尺寸（d）仅为CS的50%（p<0.05），如3Y-PSZ在1500°C下d μm（CS为~2 μm）（图3）。
  

3. 性能对比

• 透光性（TP）：TSS的TP普遍低于CS（p≤0.0001），但3Y-PSZ在T1≥1500°C时与CS无差异（p≥0.62）（图4）。
  
• 弯曲强度（σ）：TSS显著提升强度（p≤0.0002），如5Y-PSZ强度翻倍（图5）。
  
• 关键关联：
  
  • TP依赖：需ρrel>99.6%且高立方相含量（图6）。
    
  • σ依赖：与晶粒尺寸（d–2 μm）和低立方相含量正相关（图7）。
    

结论与价值

1. 科学价值：
   
   • 阐明TSS通过抑制晶界迁移（grain boundary migration）实现细晶强化，突破氧化锆“强度-透光性”权衡难题。
     
   • 提出TSS工艺窗口（如3Y-PSZ：T1=1500°C/T2=1150°C），为牙科陶瓷烧结提供新范式。
     
2. 应用价值：
   
   • 5Y-PSZ经TSS后强度满足4单位桥体（4-unit bridge）临床需求，拓展高透氧化锆适应症。
     
   • 缩短临床加工周期（TSS总时长<20小时，与CS相当）。
     

研究亮点

1. 创新方法：首次系统比较TSS对3Y/4Y/5Y-PSZ性能的影响，填补4Y-PSZ研究空白。
   
2. 性能突破：TSS使5Y-PSZ强度达文献报道值的3倍（对比Darmawan et al., 2020）。
   
3. 临床意义：证明TSS可兼顾高强度与可接受透光性，推动单层氧化锆修复体应用。
   

其他有价值内容

• 局限性：5Y-PSZ的TSS致密化机制需进一步研究（如优化T2温度或时间）。
  
• 资助信息：美国NIH/NIDCR（R01DE033545等）、巴西FAPESP（2021/07440-2）支持。
  

（全文约2000字）