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环境水体中氨基糖苷类抗生素残留的冻干浓缩结合LC-MS/MS联用检测方法研究
一、研究团队与发表信息
本研究由Jingli Qiu（第一作者）、Qingying Liu、Meiyu Zhang、Xuezhi Li、Jiahui Zhang、Renping Xiong及通讯作者Limin He合作完成。作者单位包括华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室（SCAU）和广东省岭南现代农业实验室。研究成果发表于《Analytical Letters》期刊，2020年3月4日在线发表，DOI编号为10.1080⁄00032719.2020.1734606。
二、学术背景与研究目标
科学领域：本研究属于环境分析化学与兽药残留检测交叉领域，聚焦于环境水体中氨基糖苷类抗生素（aminoglycosides）的痕量检测技术开发。
研究背景：氨基糖苷类抗生素（如链霉素、新霉素等）因广谱抗菌特性被广泛用于畜牧和水产养殖，但约60%-90%以原型通过排泄物进入环境水体，可能通过食物链富集，导致耳毒性、肾毒性及耐药菌产生。现有检测方法（如固相萃取SPE）存在成本高、有机溶剂用量大、前处理复杂等问题。
研究目标：开发一种基于冻干浓缩（lyophilization）与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用的高灵敏度、环保型检测方法，实现环境水体中10种氨基糖苷类抗生素的同步测定。
三、研究方法与流程
1. 样品前处理：冻干浓缩技术优化
- 样本类型与来源：采集广东地区养殖场周边池塘水（50份）、珠江水体、自来水及生活污水，经0.45 μm滤膜过滤后-20℃保存。
- 冻干参数：10 mL水样于-80℃预冻6小时，在-86℃、0.37 mbar真空下冻干24小时（Christ Alpha 2-4 LD Plus冻干机）。
- 复溶溶剂筛选：对比2%乙酸水溶液、含10%乙腈的2%乙酸溶液，最终选择2%乙酸水溶液（回收率>80%，避免有机溶剂干扰）。
2. 色谱-质谱分析条件
- 色谱柱：采用混合模式Obelisc R柱（150 mm × 2.1 mm, 5 μm），避免传统C18/HILIC柱需添加离子对试剂的缺点。
- 流动相：1%甲酸水溶液（A）与乙腈（B），梯度洗脱（0-12分钟，乙腈比例85%→0%→85%）。
- 质谱参数：电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），离子源温度550℃，喷雾电压5500 V。10种抗生素的母离子/子离子对及碰撞能量见表1（如新霉素m/z 615.2→161.3，碰撞能48 eV）。
3. 方法学验证
- 线性与灵敏度：基质匹配标准曲线（2–500 μg/L），相关系数R²>0.99。检出限（LOD）1–12 μg/L，定量限（LOQ）2–20 μg/L。
- 回收率与精密度：加标浓度10/20/50 μg/L，平均回收率65.8%–115.7%，日内/日间相对标准偏差（RSD）<20%。
- 基质效应：多数抗生素信号抑制<80%，采用基质匹配校准曲线校正。
四、主要研究结果
- 冻干体积优化：10 mL水样冻干24小时可实现最佳富集效率，50 mL体积因耗时过长（72小时）导致降解风险。
- 色谱分离效果：Obelisc R柱在无离子对试剂条件下实现10种抗生素基线分离（如新霉素保留时间8.18分钟，链霉素6.17分钟）。
- 实际样本检测：养殖场池塘水检出新霉素（22.5 μg/L）和链霉素（36.4 μg/L），印证畜牧抗生素使用的环境泄漏。
五、研究结论与价值
科学价值：
- 首次将冻干浓缩技术应用于氨基糖苷类抗生素的环境水样前处理，简化流程并避免有机溶剂污染。
- 混合模式色谱柱的引入解决了极性抗生素保留难题，为同类化合物分析提供新策略。
应用价值：
- 方法成本低（无需SPE柱）、通量高，适合大规模环境监测。
- 为评估养殖业抗生素的环境归趋及生态风险提供可靠工具。
六、研究亮点
- 创新前处理：冻干浓缩替代传统SPE，实现“零有机溶剂”绿色分析。
- 色谱技术突破：Obelisc R柱无需离子对试剂，延长仪器寿命并提高灵敏度。
- 实际应用性强：成功检出养殖场水体残留，验证方法的实用性与可靠性。
七、其他重要内容
- 抗干扰能力：金属离子（pH 5–9）对检测无显著影响，无需额外净化步骤。
- 扩展性：该方法可适配其他极性药物残留分析，如大环内酯类抗生素。
该研究通过方法学创新与严谨验证，为环境抗生素污染监测提供了高效、环保的解决方案，兼具学术前瞻性与实践指导意义。