类型a：学术研究报告

作者及发表信息
本研究的通讯作者为Binbin Li和Xinyu Wang，来自武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室（State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan University of Technology）。合作单位包括佛山仙湖实验室（Foshan Xianhu Laboratory）、武汉大学中南医院口腔科（Department of Stomatology, Zhongnan Hospital of Wuhan University）等。研究发表于期刊《Ceramics International》2023年第49卷，页码28048–28061，在线发布于2023年6月7日。

学术背景
本研究属于生物陶瓷与增材制造交叉领域，聚焦于通过立体光刻技术（Stereolithography, SLA）制备高性能氧化锆（ZrO₂）生物陶瓷，用于牙科修复。传统减材制造技术（如CAD/CAM）存在原料浪费率高（达30%）、工具磨损等问题，而SLA技术因其高精度和个性化定制潜力成为替代方案。然而，SLA打印参数（如激光功率、扫描间距、层厚）和后处理工艺（如脱脂和烧结）对陶瓷性能的影响尚未系统研究。本研究旨在优化SLA打印参数与脱脂工艺，制备兼具高机械性能、几何精度和生物相容性的牙科氧化锆陶瓷。

研究流程
1. 材料制备
- 陶瓷浆料配制：使用3 mol% Y₂O₃稳定的亚微米氧化锆粉末（D50=300 nm），搭配光敏树脂（HDDA、TMPTA、DPHA）、光引发剂（TPO）、分散剂（BYK-103）和增塑剂（PEG200）。
- 浆料均匀性控制：通过分散剂改性粉末表面，降低黏度并提高稳定性。

1. SLA打印优化

   • 打印参数筛选：测试激光功率（120–200 mW）、扫描间距（0.01–0.09 mm）、层厚与固化深度比（LT/CD=1/6–5/6）对样品尺寸精度、翘曲度和表面质量的影响。
     
   • 单层固化线宽测试：设计网格模型，通过SEM测量固化线宽，发现激光功率增加或扫描速度降低会显著增大线宽（例如160 mW/6000 mm/s时线宽达208 μm）。
     
   • 标准样品评估：制备35×4×3 mm标准样，测量X/Y/Z轴尺寸偏差。最优参数组合为160 mW激光功率、0.07 mm扫描间距、LT/CD=1/3，此时Z轴偏差最小（11 μm）。

2. 脱脂工艺优化

   • 热重分析（TGA）：对比氮气和空气气氛下的脱脂行为，发现氮气中脱脂速率较低（失重率15.43% vs. 空气16.77%），可减少坯体开裂。
     
   • 两步脱脂法：先在氮气中脱脂（RT–500°C），再切换至空气脱碳，避免残留碳导致烧结缺陷（如鼓泡）。EDS证实脱碳后碳元素完全去除。

3. 烧结与性能测试

   • 烧结条件：1500°C预烧结增强坯体强度，最终烧结获得致密陶瓷。XRD显示烧结后样品为纯四方相氧化锆（t-ZrO₂）。
     
   • 机械性能：三点弯曲测试显示抗弯强度达820±59 MPa，维氏硬度13.67±0.72 GPa，断裂韧性5.89±0.63 MPa·m¹/²。
     
   • 生物相容性：细胞毒性试验（L-929小鼠成纤维细胞）显示细胞存活率>98%，皮内刺激试验评分，证实材料无毒性。

主要结果
1. 打印参数影响：扫描间距对尺寸精度影响最大，0.07 mm时可平衡精度与固化效果；层厚增加导致Z轴偏差增大（LT/CD=5/6时偏差达123 μm）。
2. 脱脂工艺：氮气脱脂减少坯体开裂，但需后续空气脱碳以消除残留碳（EDS显示碳含量从10.53%降至0）。
3. 机械性能：优化后陶瓷性能优于文献报道（如抗弯强度较传统SLA制备样品提高12%）。SEM显示烧结体平均晶粒尺寸0.52±0.22 μm，致密度高。

结论与价值
本研究系统优化了SLA制备氧化锆牙科陶瓷的全流程工艺，提出“氮气脱脂-空气脱碳”的创新后处理方法，解决了坯体开裂和烧结缺陷问题。所得陶瓷的机械性能接近传统减材制造水平（抗弯强度达820 MPa），且具备优异生物相容性，为牙科修复个性化定制提供了新方案。科学价值在于揭示了打印参数与残余应力的关联性，应用价值体现在降低原料浪费率（较CAD/CAM减少30%）。

研究亮点
1. 参数优化系统性：首次综合评估激光功率、扫描间距和层厚对尺寸精度、翘曲和表面质量的协同影响。
2. 脱脂工艺创新：两步脱脂法通过控制热解速率和碳残留，显著降低缺陷率。
3. 性能突破：SLA制备的氧化锆陶瓷机械性能达牙科应用标准，且工艺可扩展至其他陶瓷体系。

其他价值
研究为光固化陶瓷3D打印的工业化应用提供了参数数据库和工艺范本，尤其适用于高精度医疗器械制造。