这篇文档属于类型a，是一篇关于利用磁性共价有机框架材料（Fe3O4@COF(TAPT–DHTA)）作为磁性固相萃取吸附剂，结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC–MS/MS）技术同时检测水果中9种霉菌毒素的原创性研究论文。以下是针对该研究的学术报告：
一、作者及发表信息
本研究由Jie Wang（上海理工大学健康科学与工程学院）、Qingwen Huang、Wenbo Guo、Dakai Guo、Zheng Han和通讯作者Dongxia Nie（上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所）共同完成，发表于Toxins期刊2023年2月1日第15卷第2期（DOI: 10.3390/toxins15020117）。
二、学术背景
研究领域：食品安全与分析化学，聚焦于复杂基质中多霉菌毒素的高效检测技术。
研究动机：水果因高水分和营养特性易受霉菌污染，产生如黄曲霉毒素B1（AFB1）、赭曲霉毒素A（OTA）、玉米赤霉烯酮（ZEN）等毒素，对人体具有致癌、致畸等风险。欧盟等机构已制定严格限量标准，但现有检测方法面临基质干扰大、前处理步骤繁琐等问题。
研究目标：开发一种基于磁性共价有机框架（COF）材料的磁性固相萃取（MSPE）方法，结合UHPLC-MS/MS实现水果中9种霉菌毒素的高效富集与同步检测。
三、研究流程与方法
1. Fe3O4@COF(TAPT–DHTA)合成与表征
- 材料合成：以Fe3O4为磁核，1,3,5-三(4-氨基苯基)三嗪（TAPT）和2,5-二羟基对苯二甲醛（DHTA）为单体，通过模板沉淀聚合法制备磁性COF复合材料。
- 表征技术：
- 扫描电镜（SEM）：显示材料粒径从Fe3O4的200 nm增至850 nm，证明COF成功包覆。
- 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）：1670 cm⁻¹（C=O键）和3329 cm⁻¹（N-H键）证实单体成功聚合。
- 紫外-可见光谱（UV-Vis）：345 nm吸收峰表明材料具有共轭结构，可通过π-π作用吸附霉菌毒素。
- 振动样品磁强计（VSM）：饱和磁化强度为18.457 emu g⁻¹，满足快速磁分离需求。
2. MSPE条件优化
- 关键参数：
- 吸附溶液：1%乙腈水溶液（pH 4.0）提供最佳回收率（76–104%）。
- 吸附时间：8分钟达到吸附平衡。
- 洗脱溶剂：3 mL甲醇洗脱4分钟，破坏氢键和π-π相互作用，回收率达81–99%。
- 吸附剂用量：20 mg为最优，平衡吸附容量与洗脱效率。
3. UHPLC-MS/MS分析
- 色谱条件：EC-C18柱（100 mm × 3.0 mm, 2.7 μm），流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液，梯度洗脱。
- 质谱参数：电喷雾电离（ESI±），多反应监测（MRM）模式，检测限（LOD）为0.01–0.5 μg kg⁻¹。
4. 实际样品检测
- 样本类型：西瓜、山楂、甜瓜、番茄、草莓（共100份）。
- 结果：
- 交链孢霉毒素（ALT）检出率最高（25–55%），浓度范围2.2–190.4 μg kg⁻¹。
- TeA在番茄和草莓中检出率分别为50%和45%。
- AFB1、OTA、ZEN未检出。
四、主要结果与逻辑关联
- 材料性能：Fe3O4@COF(TAPT–DHTA)通过羟基和芳香环实现高效吸附，UV-Vis红移（345→358 nm）证实π-π相互作用。
- 方法验证：线性范围0.05–200 μg kg⁻¹，回收率74.25–111.75%，RSD <12.92%，优于传统QuEChERS和免疫亲和柱法（对比见Supplementary Table S11）。
- 实际应用：番茄样本与参考方法（SN/T 4295-2015）比对，RSD <10%，验证方法可靠性。
五、结论与价值
科学价值：
- 首次将Fe3O4@COF(TAPT–DHTA)用于多霉菌毒素吸附，揭示了其通过氢键和π-π作用的吸附机制。
应用价值：
- 为水果中霉菌毒素污染监测提供了一种快速、高灵敏度的解决方案，尤其适用于复杂基质样本。
六、研究亮点
- 材料创新：磁性COF兼具高比表面积（通过SEM证实）和易分离特性。
- 方法优势：单步MSPE简化前处理，较传统方法节省50%时间。
- 多毒素覆盖：同步检测9种极性差异显著的霉菌毒素，填补COF材料在该领域的应用空白。
七、其他价值
- 健康风险提示：研究发现山楂中ALT污染水平较高（最高190.4 μg kg⁻¹），提示需加强该类水果的监管。
该研究通过材料设计与方法优化，为食品安全检测领域提供了新的技术路径，兼具学术创新性与实际应用潜力。