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主要作者与机构
本研究由Juan Yang、Wenyu Wang、Huimeng Yang和Dihua Wang共同完成，作者来自武汉大学资源与环境科学学院及湖北省资源与能源可持续利用国际合作基地。研究发表于2020年9月2日的《Green Chemistry》期刊，卷号为22，页码为6489-6496，DOI为10.1039/d0gc02662j。

学术背景
锂离子电池（LIBs）因其高电压、高功率密度和长寿命，被广泛应用于便携式电子设备、电动汽车和能源存储领域。然而，LIBs在使用5-10年后不可避免地会出现容量衰减和电压下降，导致大量废旧电池的产生。预计到2030年，全球将有超过1100万吨的废旧LIBs需要处理。这些废旧电池不仅会造成资源短缺（如锂、镍、钴等金属的稀缺），还会因有机溶剂、电解质和重金属等易燃有毒废物引发严重的环境问题。因此，回收废旧LIBs对于资源再利用和环境保护具有重要意义。

目前，回收LIBs正极材料（如LiCoO₂）的主要方法包括酸浸法、固态烧结法和水热法等。然而，这些方法通常涉及多步骤操作，且回收产品的电化学性能较差。为此，本研究旨在开发一种简单、高效且非破坏性的再生方法，直接修复废旧LiCoO₂正极材料，使其恢复高性能。

研究流程
本研究主要包括以下步骤：
1. 废旧LiCoO₂的收集与预处理
- 从电子市场收集废旧LIBs，测试其剩余容量。
- 手动拆解完全放电的电池，将LiCoO₂涂覆的铝箔展开并切割。
- 将8 g阴极条浸泡在200 mL N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，超声处理1小时，使活性材料与铝基板分离。
- 过滤并收集活性材料，用水洗涤数次，并在80°C真空干燥24小时。

1. LiCoO₂的再生

   • 制备由LiOH–KOH–Li₂CO₃（摩尔比为3:7:0.5）组成的共晶锂盐混合物。
     
   • 将50 g混合物在管式炉中以3°C/min的加热速率加热至500°C，加入1 g废旧LiCoO₂，在空气气氛下保持8小时。
     
   • 将样品淬火至室温，用水洗涤去除无机盐，离心并最终在80°C干燥12小时。
     
   • 为了优化再生条件，还在400°C、600°C和700°C下进行了相同步骤的再生实验。
     

2. 材料表征

   • 使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对样品的结构和形貌进行表征。
     
   • 通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）精确测定Li和Co的含量。
     

3. 电化学性能测试

   • 将再生LiCoO₂、乙炔黑（Super P）和聚偏二氟乙烯（PVDF）粘结剂以8:1:1的质量比混合，制备阴极浆料。
     
   • 将浆料涂覆在铝箔上，真空干燥后冲压成12 mm的圆盘作为工作电极。
     
   • 组装CR2032型纽扣电池，使用Li金属板作为参比电极和对电极，电解液为1 M LiPF₆溶解于EC/DMC/EMC（1:1:1体积比）混合物中，并添加1.5 wt%的乙烯碳酸酯（VC）。
     
   • 进行循环伏安法（CV）、恒电流充放电测试和倍率性能测试，评估再生LiCoO₂的电化学性能。
     

主要结果
1. 材料表征结果
- 再生LiCoO₂在500°C下表现出与商业LiCoO₂相似的化学计量组成和晶体结构。
- ICP-OES分析显示，废旧LiCoO₂的Li损失为14.3%，而再生后Li/Co比几乎恢复到理论值（Li0.977CoO₂）。
- SEM和TEM图像显示，再生LiCoO₂颗粒表面光滑，粒径分布均匀，且无杂质。
- XRD和XPS分析进一步证实，再生LiCoO₂的层状结构得到修复，且Co³⁺比例显著增加。

1. 电化学性能结果
   
   • 再生LiCoO₂的放电容量从68.3 mAh/g恢复到144.5 mAh/g，达到商业LiCoO₂的水平。
     
   • 在0.2 C电流密度下，再生LiCoO₂在200次循环后容量保持率为92.5%，表现出优异的循环稳定性。
     
   • 倍率性能测试显示，再生LiCoO₂在5 C电流密度下仍能保持115.3 mAh/g的容量，表现出优异的倍率性能。
     

结论
本研究成功开发了一种基于LiOH–KOH–Li₂CO₃共晶熔盐的非破坏性再生方法，直接修复废旧LiCoO₂正极材料。通过优化反应温度（500°C），再生LiCoO₂的化学计量组成、晶体结构和电化学性能均恢复到商业LiCoO₂的水平。该方法具有绿色、简单、经济且可扩展的特点，为大规模回收废旧LIBs正极材料提供了重要基础。

研究亮点
1. 提出了一种新型的“溶解-再结晶”机制，通过熔盐处理直接修复废旧LiCoO₂。
2. 再生LiCoO₂的电化学性能达到商业水平，具有高容量、优异循环稳定性和倍率性能。
3. 该方法简化了回收流程，避免了传统方法中多步骤操作和腐蚀性试剂的使用，具有较高的应用潜力。

其他有价值的内容
本研究还探讨了再生温度对LiCoO₂性能的影响，发现500°C为最佳再生温度。此外，研究通过详细的表征和电化学测试，验证了再生LiCoO₂的结构和性能恢复机制，为其他能量材料（如LiMn₂O₄、LiFePO₄等）的回收提供了重要参考。