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脲醛树脂相变微胶囊融雪涂料的制备、表征与性能研究学术报告

沈阳建筑大学材料科学与工程学院的硕士研究生李想与赵苏教授（通信作者）近期在《辽宁化工》（Liaoning Chemical Industry）期刊（2025年7月，第54卷第7期）上发表了一项关于新型路面融雪材料的研究。该项研究题为“脲醛树脂相变微胶囊的制备与融雪性能研究”，聚焦于材料科学与工程，特别是功能性相变材料和道路工程领域。研究的学术背景源于冬季道路冰雪灾害的防治需求。传统的融雪剂（如氯盐）存在腐蚀基础设施、污染环境等问题，而近年兴起的盐化物自融雪沥青路面技术虽有所改进，但仍面临抗凝冰剂在夏季易流失、长效性不足等技术挑战。为此，研究者们将目光转向了相变材料（PCM），其利用相变过程中吸收或释放大量潜热的特性，可用于主动式热管理。然而，直接将相变材料掺入道路材料中易发生泄漏、腐蚀，并可能影响路面结构性能。为此，微胶囊化技术成为了一种有效的解决方案，即用一层高分子壁材将相变芯材包裹起来，形成微米级的核壳结构，既能防止泄漏，又能保护芯材，还能通过增加传热面积来提升热交换效率。本研究正是在此背景下展开的，其核心目标是：通过原位聚合法制备一种以脲醛树脂为壁材、正十四烷为芯材的相变微胶囊（PCM microcapsules），并系统研究关键制备工艺（纳米Al₂O₃改性与乳化剂掺量）对微胶囊形貌与结构的影响；随后，将制备出的相变微胶囊与乳化沥青复合，制备成涂层涂料，并全面评估其在模拟冰雪环境下的融雪、抗凝冰及循环使用性能，旨在为开发一种环保、长效的新型主动式路面融雪技术提供实验依据与理论基础。

本研究的工作流程系统而完整，主要包含两大阶段：第一阶段是相变微胶囊的制备与形貌调控研究，第二阶段是微胶囊复合涂料的制备及其融雪性能测试。在第一阶段，研究人员详细规划并执行了微胶囊的制备过程。首先，他们制备了脲醛树脂预聚体：将尿素、三聚氰胺和甲醛水溶液按照1:3:10的物质的量比混合，用氨水调节pH至8，在65°C、600 r·min⁻¹转速下搅拌至溶液透明。为了改善微胶囊壁材的性能，研究者引入了纳米Al₂O₃作为改性剂。他们制备了纳米Al₂O₃改性预聚物：在相同的原料配比基础上，分别加入了壁材质量0%、1%和3%的纳米Al₂O₃，随后同样调节pH并加热搅拌，得到透明改性预聚体。接着是芯材的乳化过程：将正十四烷与水按体积比1:8混合，并分别加入芯材质量3%、5%、7%和9%的乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS），在65°C、2000 r·min⁻¹的高转速下恒温搅拌2小时，得到乳化后的芯材乳液。乳化过程的目的是将疏水的正十四烷分散成细小的液滴，为后续的包裹奠定基础。最后是相变微胶囊的原位聚合制备：将预聚体（或改性预聚体）与乳化后的芯材乳液按质量比1:1混合，用乙酸调节混合体系的pH至3-4的酸性条件以引发脲醛树脂的聚合固化。混合物在65°C、2000 r·min⁻¹转速下恒温搅拌3小时。反应结束后，用氨水调节pH至8左右终止反应，得到相变微胶囊悬浊液。该悬浊液经过抽滤、去离子水洗涤，并在70°C烘箱中干燥至恒重，最终获得干燥的相变微胶囊粉末。本研究在第一阶段未涉及全新的实验设备或算法开发，但通过精心设计的变量（纳米Al₂O₃添加量、SDS掺量）和控制严格的工艺参数（温度、pH、转速、时间），系统性地探索了制备工艺-微观结构之间的关系。数据（主要是微观形貌）的分析依赖于扫描电子显微镜（SEM）的观察与对比。

研究的第二阶段是性能测试。首先，研究人员采用直接混合法，将制备好的相变微胶囊与乳化沥青按照10:1的质量比混合，制备成复合涂料。性能测试的对象是涂刷了该涂料的沥青路面试件，试件尺寸为0.4 m × 0.4 m。在融雪效果实验中，一个试件被分为四等份，其中三份分别涂刷8g、16g、32g涂料（对应涂刷量约为0.2、0.4、0.6 kg·m⁻²），一份留作空白对照。将处理好的试件置于可控温环境中降温至-1°C，然后将碎冰均匀撒布在试件表面，观察并记录不同涂刷量区域在不同时间点（0.5、1.5、2小时）的冰雪融化情况。在抗凝冰性能实验中，研究者模拟了冻雨天气。他们将一块涂有涂料和一块空白对照的沥青试件置于-5°C的恒温室内，使用喷壶对试件表面雾化喷洒过冷水（每次500g，间隔10分钟）。实验过程中，他们观察试件表面的结冰情况，并每隔30分钟称量一次试件的质量，记录质量增长以量化结冰量，持续2小时。最后，为了评估涂层的可重复使用性（即相变材料的循环稳定性在宏观性能上的体现），他们进行了循环融雪实验。将经过一次融雪测试的涂层试件在室内放置12小时（以使微胶囊中的相变材料完成凝固放热过程并“重置”其储热能力），然后再次置于室外自然降雪（中雪）环境中，每30分钟观察一次积雪融化情况，持续90分钟。所有实验均设置了严格的对照组，并通过目视观察、质量测量和图像记录等方式采集数据，确保了结果的可靠性和可比性。

本研究取得了系统且富有价值的结果。在微胶囊制备与形貌调控方面，SEM分析结果清晰地揭示了纳米Al₂O₃和乳化剂SDS掺量的关键作用。对于纳米Al₂O₃的影响：未添加纳米Al₂O₃的微胶囊表面存在较多凹陷和破损，形貌不完美。当添加量为壁材质量的1%时，微胶囊的凹陷和破损有所减少。而当添加量达到3%时，微胶囊呈现最佳的形貌状态，大多数为表面光滑的球形，凹陷、破损和颗粒间黏结等现象最少。尽管添加纳米Al₂O₃使微胶囊粒径略有增大，但其对壁材起到了增强和致密化的作用。这一结果为选择最佳的壁材改性剂添加量提供了直接证据。对于乳化剂SDS掺量的影响，结果呈现出明显的规律性：当SDS掺量为芯材质量的3%时，乳化不充分，未能形成规则的球形微胶囊，壳体表面出现严重团聚。掺量为5%时，开始形成球形结构，但球体外部有树脂沉积，表面不平整。掺量达到7%时，效果最佳，形成了均匀、球形度好、表面树脂堆积少、平整度高的微胶囊。然而，当掺量增加到9%时，由于体系粘度过高导致分散不均，微胶囊再次出现聚集现象。这一系列结果不仅确定了最佳乳化剂用量（7%），更重要的是阐释了乳化剂用量通过影响芯材液滴的分散稳定性，进而决定最终微胶囊形貌的内在逻辑：不足则包裹不全、过度则分散不佳。这些微观形貌的优化是后续宏观性能提升的基础，因为规则、完整、分散良好的微胶囊意味着更高的芯材封装率、更好的热传导和更强的机械稳定性。

在融雪与抗凝冰性能测试方面，实验结果有力地证明了所制备涂料的功效。融雪效果实验显示，涂刷量为0.6 kg·m⁻²（对应试件上32g涂料区域）的区域融雪效果最为显著。在覆雪0.5小时后，该区域冰面颜色变暗呈半透明状；1.5小时后，已可透过冰层看到试件表面；2小时后，该区域表面冰层完全融化，试件完全裸露。而涂刷量较低的区域（0.2和0.4 kg·m⁻²）融雪效果依次减弱，空白区域则基本无融化。这直接证实了涂料的融雪效果与相变微胶囊的涂覆量呈正相关，且0.6 kg·m⁻²的涂刷量具有实际应用潜力。抗凝冰实验的结果更为直观：在-5°C环境下持续喷淋冷水1小时后，空白试件表面结上了一层薄冰，而涂有复合涂料的试件表面则完全没有结冰，保持了干燥状态。质量增长数据进一步量化了这一效果：在整个120分钟的测试中，涂层试件的质量增长始终显著低于空白试件。例如，30分钟时，空白试件增重30g，涂层试件仅增重19g；120分钟时，两者分别增重65g和34g。分析表明，初期增长主要源于试件材料的吸水，后期增长差异则归因于结冰与否——涂层因相变材料放热阻止了表面水结冰，水得以流走，因此质量增长缓慢。这一结果强有力地证明了该涂料在预防路面结冰（“抗凝冰”）方面的优异性能。循环融雪实验则考察了涂层的持续作战能力。结果显示，经过“重置”后的涂层，在再次面临中雪时，前90分钟内仍然能够表现出一定的融雪效果，积雪覆盖速度慢于空白对照区域。这表明相变微胶囊涂层具备可重复使用的特性。然而，研究也客观地指出，在长期低温环境下，由于相变材料储存的潜热有限，其融雪功能会逐渐衰减。这一发现对实际应用中的预期寿命和维护周期具有重要参考价值。

综合所有实验结果，本研究得出以下明确结论：首先，通过添加壁材质量3%的纳米Al₂O₃进行改性，可以显著优化以脲醛树脂为壁材的相变微胶囊的形貌，使其表面更光滑、结构更致密，减少缺陷。其次，当乳化剂SDS的掺量为芯材质量的7%时，能够制备出形貌均匀规整、表面平整的球形相变微胶囊。第三，将所制备的相变微胶囊以0.6 kg·m⁻²的涂刷量与乳化沥青复合制成的涂层，在实验条件下具有明确的融雪效果。第四，该复合涂层在-5℃的模拟冻雨环境中，能在长达90分钟的时间内有效防止试件表面结冰，展现出良好的抗凝冰性能，并且在相变材料完成一个凝固-熔化循环后，涂层仍具备多次融雪的潜力。

本项研究的价值体现在科学与应用两个层面。在科学价值上，它系统探究了纳米添加剂和乳化工艺对脲醛树脂基相变微胶囊微观结构的调控机制，丰富了相变微胶囊制备工艺学的知识体系，特别是为道路工程领域适用的高性能相变微胶囊的设计与制备提供了具体的参数依据和理论解释。在应用价值上，该研究成功地将相变微胶囊与常用路面材料（乳化沥青）结合，开发出一种新型的主动式融雪抗冰涂层技术路线。该技术有望克服传统融雪方法的诸多弊端，提供一种更为环保（减少盐类使用）、长效（微胶囊化防止流失）且智能（响应温度变化）的道路冬季养护解决方案，对于保障冬季道路交通安全、降低养护成本具有积极意义。

本研究的亮点突出。在研究发现上，明确指出了纳米Al₂O₃对脲醛树脂壁材的“形态优化”作用而非简单的增强，以及乳化剂SDS存在一个“最佳值”（7%），过量或不足均会导致形貌恶化，这些发现具体而关键。在研究方法上，虽然未发明全新方法，但研究设计逻辑清晰、层次分明：从材料制备（微观形貌调控）到复合材料复合，再到多种场景（融雪、抗凝冰、循环使用）的性能测试，构成了一个从基础到应用、从微观到宏观的完整证据链。在研究对象上，将相变微胶囊这一先进功能材料与具体的道路工程需求（融雪抗冰）紧密结合，目标明确，应用导向鲜明。此外，研究中对“循环使用性能”的初步探索，触及了相变材料在实际应用中耐久性和经济性的核心问题，虽然仅是初步测试，但指出了未来需要深入研究的方向，如长期冻融循环、交通荷载耦合作用下的性能演变等。

总而言之，李想与赵苏的这项研究，通过严谨的实验设计和系统的性能评估，成功制备并验证了一种基于脲醛树脂/正十四烷相变微胶囊的融雪抗冰涂层，在微观结构调控和宏观功能实现方面均取得了有价值的成果，为发展新一代智能路面养护技术提供了有益的实验依据和可行的技术路径。