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国产多种氧化锆块的抗折性与烧结后收缩率比较研究

期刊:The Journal of Korean Academy of ProsthodonticsDOI:10.4047/jkap.2025.63.3.203

本文件属于类型a,即单项原始研究报告。以下为根据该研究内容撰写的学术报告。

本研究由来自首尔大学牙学院牙科修复科(Department of Prosthodontics and Dental Research Institute, School of Dentistry, Seoul National University)的 Myung-Sik Hong 与来自檀国大学牙学院牙科修复科(Department of Prosthodontics, College of Dentistry, Dankook University)的 Young-Eun Cho 和 Seung-Ryong Ha 共同完成,其中 Myung-Sik Hong 与 Young-Eun Cho 为共同第一作者,Seung-Ryong Ha 为通讯作者。该论文发表于 *The Journal of Korean Academy of Prosthodontics*,2025年第63卷第3期,页码203–217。论文标题为“Comparative study on fracture resistance and post-sintering shrinkage of multiple zirconia blocks produced domestically”。

该研究属于牙科陶瓷材料与修复体力学性能研究领域。氧化锆(zirconia)是目前牙科修复中广泛应用的高强度陶瓷材料,其机械性能与烧结后的微观结构密切相关。临床中,不同厂家生产的氧化锆块虽然在组分上均标注为4 mol%氧化钇部分稳定氧化锆(4Y-PSZ),但由于原料粉末来源、烧结制度和制造工艺存在差异,实际临床性能可能表现出明显不同。已有研究表明,氧化钇含量增加可提高半透明性,但同时会降低应力诱导相变增韧(stress-induced transformation toughening)效果,进而影响断裂强度。此外,烧结后的晶粒尺寸、缺陷密度和缺陷尺寸均可能影响氧化锆的力学性能。由于多数临床医生难以获得除制造商资料以外的客观性能数据,因此有必要对不同国产氧化锆块进行系统比较。本研究的目的是比较韩国市场上三种国产4Y-PSZ氧化锆块的微观结构、四点弯曲强度、单冠、悬臂桥及三单位桥的断裂强度以及烧结后收缩率,并评价烧结条件对修复体微观结构和断裂性能的影响。研究提出了三项原假设:不同氧化锆块的四点弯曲强度无差异;不同氧化锆修复体的断裂抗力无差异;不同氧化锆块的烧结后收缩率无差异。

研究共选取三种氧化锆块(E组:ESTAR-Z HT,Osstem Implant;L组:Luxen Enamel,Dentalmax;R组:Razor W1100,UNC International)。其中E组与L组使用日本Tosoh粉末,R组使用中国Sinocera粉末。E组和R组的推荐烧结制度为最高温度1530℃保温2小时后缓慢冷却,L组为最高温度1500℃保温2小时后缓慢冷却。研究流程包括四个主要部分。第一部分为烧结体微观结构观察。每组制备60个5×5×10 mm³的条形试件,按照制造商推荐条件烧结后,依次使用#220、#600、#1000、#2000碳化硅砂纸研磨,再用1 µm金刚石抛光膏进行精细抛光,并在1400℃下热蚀刻60分钟。使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察微观结构。平均晶粒尺寸通过10,000倍SEM图像20张,并依据ASTM E112标准中的线性截距法计算。缺陷密度则通过1,000倍SEM图像60张(每张视野120 µm×90 µm,总截面面积648,999 µm²)统计1 µm以上缺陷数量进行计算。第二部分为四点弯曲强度测量。每组使用CAD软件(SolidWorks;Dassault Systèmes)设计35个3×4×45 mm³条形试件,通过Onemill 5X铣削设备加工,按制造商推荐制度烧结后,按照ISO 6872:2015标准将表面抛光至1 µm。使用万能材料试验机(Instron 3365)以1 mm/min加载速度进行测试,外辊距40 mm,内辊距20 mm,直至试件断裂。第三部分为单冠、悬臂桥和三单位桥的断裂强度测试。每组分别制作10个单冠以及5个悬臂桥和5个三单位桥。所有修复体均设计为前磨牙形态,咬合面厚度为0.5 mm,中心窝至颊舌侧牙尖的角度为120°。制作完成后使用树脂水门汀(Multilink Speed;Ivoclar Vivadent)粘接于钛基台上。在万能材料试验机上以1 mm/min加载速度进行测试,加载点分别位于单冠中心窝正中、悬臂桥桥体中心窝正中以及三单位桥桥体中心窝正中。第四部分为烧结后收缩率测量。每组制作4个12×11×10 mm³长方体试件,使用O2-DZ铣削设备加工。烧结前使用激光测微仪(LSM-500S;Mitutoyo)分别测量X、Y、Z三轴长度,按制造商推荐制度烧结后再次测量,分别计算平面收缩率(X、Y轴)和厚度收缩率(Z轴),并与制造商提供的收缩率数据比较。统计方法方面,采用Shapiro-Wilk检验进行正态性检验,使用Kruskal-Wallis检验检验方差齐性。三组间比较采用单因素方差分析(one-way ANOVA),显著性水平设为0.05。若原假设被拒绝,则进一步采用独立样本t检验进行两两比较。

研究结果显示,在微观结构方面,R组的平均晶粒尺寸最大,为0.726 µm;E组为0.682 µm;L组为0.574 µm。缺陷密度方面,L组为0%,E组为5.13%,R组为28.57%。缺陷尺寸方面,L组为0.9 µm,E组为2.5 µm,R组为14.4 µm。晶粒尺寸、缺陷密度和缺陷尺寸均按L组、E组、R组顺序增加。在四点弯曲强度方面,E组为863.8 MPa,L组为858.7 MPa,R组为791.8 MPa。单因素方差分析显示三组间存在统计学显著差异(p=.036)。独立样本t检验显示R组显著低于E组和L组,而E组与L组之间无统计学显著差异(p=.08)。在单冠断裂强度方面,E组为2980.7 MPa,L组为2526.2 MPa,R组为2211.6 MPa。单因素方差分析显示三组间差异显著(p=.000454)。两两比较显示E组显著高于L组和R组,而L组与R组之间无显著差异。在悬臂桥断裂强度方面,E组为271.4 MPa,L组为250.5 MPa,R组为222.0 MPa。单因素方差分析显示显著差异(p=.0239)。两两比较中,E组显著高于R组,但E组与L组、L组与R组之间均无显著差异。在三单位桥断裂强度方面,E组为1636.7 MPa,L组为1743.9 MPa,R组为775.5 MPa。单因素方差分析显示显著差异(p=.002)。两两比较显示E组和L组均显著高于R组,但E组与L组之间无显著差异。在收缩率方面,平面(X、Y轴)收缩率误差中,E组最小,为0.03%;L组为0.04%;R组最大,为0.63%。单因素方差分析显示三组间差异显著(p=.0008),且R组误差显著大于E组和L组。厚度(Z轴)收缩率误差分别为E组0.01%、L组0.25%、R组0.12%,但单因素方差分析显示三组间无显著差异(p=.380)。三组原假设均被拒绝。

根据上述结果可以得出以下结论。首先,在微观结构特征方面,L组表现出最小的晶粒尺寸、最低的缺陷密度和最小的缺陷尺寸,而R组则表现出最大的晶粒尺寸、最高的缺陷密度和最大的缺陷尺寸。这表明不同原料粉末以及不同烧结制度会显著影响氧化锆烧结体的微观结构质量。其次,四点弯曲强度以E组最高,R组最低且显著低于前两组;单冠和悬臂桥断裂强度均以E组最高,且E组与R组差异显著;三单位桥断裂强度方面,E组和L组接近,均显著高于R组。总体趋势表明,微观结构缺陷较少且晶粒尺寸较小的材料往往表现出更高的断裂强度。尤其是R组由于缺陷密度高且缺陷尺寸大,其断裂性能明显下降。第三,在烧结收缩率方面,E组在平面收缩率上表现出最小的误差,而R组的平面收缩率误差最大。由于氧化锆修复体在设计阶段需要根据预设收缩率进行放大补偿,收缩率误差过大会导致修复体内冠适合性下降,尤其对于长跨度修复体,误差累积效应更加明显。本研究表明,E组收缩率误差可控制在0.02%以内,而R组误差可导致长跨度桥体产生超过120 µm的边缘间隙误差。

本研究的重要价值在于,它提供了三种韩国国产氧化锆块在统一实验条件下的横向比较数据,弥补了临床医生缺乏客观资料的不足。研究明确了原料粉末来源和烧结制度对微观结构和力学性能的联合影响,并揭示了缺陷密度与缺陷尺寸对断裂强度的显著影响。此外,研究通过实际测量制造商提供的收缩率数据,发现并非所有制造商数据都完全可靠,这提示临床医生在选择氧化锆块时不能仅依赖制造商资料,而应综合考虑材料的微观结构、断裂强度和收缩率准确性。研究还指出,悬臂桥的断裂强度仅为单冠的约十分之一,因此临床上应避免常规使用悬臂桥设计,三单位桥设计时也需注意连接区三维体积的充分性。

本研究的主要亮点在于同时比较了三种不同原料粉末来源的氧化锆块,并将微观结构观察、多种修复体构型断裂强度测试以及烧结收缩率验证整合在一个研究中。尤其是将日本Tosoh粉末与中国Sinocera粉末制备的氧化锆块进行对比,揭示了中国Sinocera粉末制备的R组在晶粒尺寸、缺陷密度、缺陷尺寸、断裂强度和收缩率误差方面均表现较差。此外,研究还通过收缩率误差与边缘间隙的关系分析,量化了不同收缩率精确性对临床适应性的潜在影响。这些发现为临床医生选择氧化锆材料提供了有价值的参考依据。

研究也存在一定局限性。首先,该研究仅比较了三种市售氧化锆块,未能覆盖所有国产产品。其次,实验在体外条件下进行,未能完全模拟口腔内复杂的湿度、温度变化和循环载荷。第三,研究未设置对照组,仅对实验组进行比较。未来研究可进一步引入双轴弯曲强度测试、热循环老化实验以及对合牙磨耗分析,以更全面地评价材料性能。

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