一、 作者、机构及发表信息
本项研究由中国多所大学的研究人员合作完成。主要作者为霍启升 (q s huo)、金光 (j q jin)、卢少微 (s w lu)、张蕾 (l zhang)、马楷明 (k m ma)和王小群 (x q wang)。他们分别来自沈阳工业大学机械工程学院、辽宁石油化工大学机械工程学院、沈阳航空航天大学材料科学与工程学院以及沈阳航空航天大学航空宇航学院。研究以题为“Self-sensing properties of bending deformation of buckypaper composites”的论文形式,于2019年8月7日在线发表在学术期刊 materials research express 第6卷第10期(具体文章编号为105004)。通讯作者为王小群,其电子邮箱为xqwang_sau@163.com。
二、 学术背景与研究目的
本研究属于先进复合材料结构健康监测(Structural Health Monitoring, SHM)领域,具体聚焦于智能传感材料的开发与应用。航空航天飞行器大量采用树脂基复合材料制造结构件,这些构件在长期服役中易因疲劳、腐蚀、老化等因素产生损伤,可能导致严重安全事故。因此,对飞机结构进行全寿命健康监测至关重要,以期预测事故、避免灾难。
传统的应变片等传感器灵敏度有限,且与复合材料结构的相容性(如对结构完整性、力学性能的影响)不佳。碳纳米管(Carbon Nanotubes, CNTs)因其卓越的力学、电学性能和变形时电阻变化的特性,被视为理想的传感材料。一种常见思路是将碳纳米管直接分散到聚合物基体中形成导电网络,通过监测电阻变化来感知应变与损伤。然而,此方法面临碳纳米管在高粘度树脂中分散不均、易团聚的技术难题。为获得足够导电性需添加较高含量(约3%)的碳纳米管,这会进一步增加基体粘度,影响成型工艺。
为解决上述问题,学术界提出了使用碳纳米管巴克纸(Buckypaper)作为传感器的概念。巴克纸是由碳纳米管通过范德华力交织形成的三维网络互联结构薄膜,是一种典型的介孔材料。它具有多孔结构,可与复合材料预浸料共固化,形成良好的界面结合,同时具备导电和导热性。因此,将巴克纸传感器嵌入或贴附于复合材料结构内部或表面,有望实现对结构应变、损伤的实时、原位监测。
基于此背景,本研究旨在制备碳纳米管巴克纸复合材料,并系统地表征其在弯曲变形下的自感知特性。具体目标包括:验证巴克纸传感器监测复合材料弯曲应变的能力,研究传感器嵌入不同位置(如复合材料上表面、中间层、下表面)时电阻变化率与弯曲应变的关系,获取其应变传感系数,最终实现具有自感知功能的碳纳米管巴克纸复合材料。
三、 详细研究流程与方法
本研究流程主要分为三大步骤:巴克纸的制备、巴克纸复合材料的制备以及弯曲性能测试与数据分析。
第一步骤:碳纳米管巴克纸的制备 本研究采用真空抽滤法(Vacuum Filtration)制备碳纳米管巴克纸。具体步骤如下: 1. 分散处理:由于碳纳米管粉末具有高长径比和表面能,易团聚。为实现均匀分散,首先在研磨装置中加入表面活性剂Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)10毫升,使其吸附在碳纳米管表面以降低其表面能。 2. 研磨:将碳纳米管粉末与表面活性剂的混合物研磨30分钟,以减少团聚,获得分散性良好的碳纳米管。 3. 溶液制备与搅拌:用1升去离子水反复冲洗研磨装置,得到碳纳米管溶液,随后进行3小时的机械搅拌。 4. 超声处理:对碳纳米管溶液进行功率200W、时长45分钟的超声处理,以进一步促进分散。超声过程中,碳纳米管在水中的分散浓度随时间增加,并在某一临界值后趋于平缓。 5. 离心处理:为确保最终巴克纸质量,将超声后的分散液在10,000 rpm转速下离心30分钟,去除可能残留的大团聚体或杂质。 6. 真空抽滤成型:将离心后的分散液倒入抽滤装置中进行过滤。滤膜表面存在不同尺寸的纳米/微米级微孔,溶剂分子被抽滤通过,而碳纳米管则被截留在滤膜上,逐渐堆积形成均匀的碳纳米管巴克纸薄膜。最后,将形成的巴克纸在预定温度和时间下于烘箱中干燥,获得完整的巴克纸材料。通过该方法制备的巴克纸(文中Figure 1所示)可依据需要切割成不同尺寸和形状的传感器。
第二步骤:巴克纸复合材料的制备 本研究采用玻璃纤维/环氧树脂预浸料,通过真空袋压成型工艺制备内含巴克纸传感器的复合材料层压板。具体流程如下: 1. 预处理:将预浸料裁剪至预定尺寸;在钢板模具上均匀涂抹脱模剂。 2. 铺层与传感器植入:在钢模具上铺设脱模布,然后铺贴预浸料。总共使用10层预浸料制备层压板。在铺贴完5层预浸料后,将预先切割好的巴克纸传感器贴附在预浸料上。 3. 继续铺层与封装:在贴有传感器的预浸料上继续铺贴另外5层预浸料,然后覆盖脱模布及其他密封装置,形成真空袋系统。 4. 密封检查:使用真空泵检查真空袋的密封性。 5. 共固化:将制备好的真空袋放入烘箱中,在设定的温度和时间下进行固化。固化过程中持续抽真空,并实时监测预浸料温度和传感器的电阻,以确保传感器与复合材料层压板良好结合(共固化)。 6. 后处理:固化完成后,使用切割机将制备的复合材料层压板切割成标准尺寸的试样(25 mm × 250 mm)。 7. 试样准备:在标准试样的两端粘贴加强片;在试样表面粘贴应变片并连接导线,为后续力学测试做准备。本研究在试样上表面和下表面各粘贴一个应变片和一个巴克纸传感器,并在中间层嵌入两个巴克纸传感器。
第三步骤:实验设置与数据分析流程 1. 实验设备:标准试样在万能材料试验机(MTS Criterion 40)上进行弯曲力学测试。实验过程中,电阻数据由福禄克2638A多功能数据采集单元记录,应变数据由东华测试DH3821静态应变测试分析系统记录。 2. 测试方案:对试样进行弯曲加载和卸载实验,同时记录粘贴于试样上、下表面的应变片数据,以及位于上表面、中间层、下表面的巴克纸传感器的电阻数据。 3. 数据分析方法:核心是分析传感器电阻变化率(ΔR/R)与复合材料弯曲应变(ε)之间的关系。研究人员绘制了不同位置传感器电阻变化率随复合材料下表面应变(Figure 3)和上表面应变(Figure 4)变化的曲线。为了量化传感器的灵敏度,他们对实验数据进行了线性拟合(Figures 5-7),拟合直线的斜率即为该位置传感器的应变传感系数(Gauge Factor)。通过比较不同位置传感器的应变传感系数(汇总于Figure 8),分析其传感特性差异背后的机理。
四、 主要研究结果
1. 巴克纸的微观结构与孔隙分布 通过BJH方法测量,制备的碳纳米管巴克纸平均孔径为28.6 nm(如文中Figure 2所示)。孔径主要分布在10-45 nm之间,同时存在少量小于10 nm和大于50 nm的孔洞。这些特征构成了典型的介孔结构。这种多孔特性有利于树脂在成型过程中的浸润,确保了巴克纸与复合材料一体化成型的完整性,并为传感监测的协同一致性提供了支撑。
2. 弯曲测试结果与传感特性分析 弯曲测试中收集的实时数据揭示了以下关键现象: - 电阻变化趋势:在复合材料层压板弯曲过程中,不同位置传感器的电阻变化率呈现规律性差异(Figure 3 & 4)。随着复合材料下表面应变的增加: - 上表面传感器:电阻变化率呈线性下降趋势(从0降至-0.673%)。 - 中间层传感器:电阻变化率变化非常微小,曲线近似一条水平线。 - 下表面传感器:电阻变化率呈线性上升趋势(从0升至0.666%)。 对应地,复合材料上表面应变从0降至-0.4138%(受压),下表面应变从0.0011%增至0.411%(受拉)。
应变传感系数的确定与对比:通过对实验数据进行线性拟合,得到了不同位置传感器的应变传感系数(Figure 8):
结果解释与机理探讨:研究结果与复合材料弯曲理论及巴克纸的微观导电机制逻辑一致。
五、 研究结论与意义
本研究通过测试和监测巴克纸复合材料的弯曲加载,获得了传感器电阻变化率与复合材料弯曲应变之间的关系,并得出以下核心结论: 1. 复合材料在弯曲时,不同厚度层的变形形式和程度不同。碳纳米管巴克纸传感器的响应与之精确对应:上表面(受压)应变和传感器电阻变化率减小;下表面(受拉)应变和传感器电阻变化率增加;中间层(中性层)传感器的电阻变化极小。 2. 外部载荷作用下,嵌入复合材料中不同位置的碳纳米管巴克纸传感器,其应变传感系数会因所处应力状态(拉/压)的不同而发生变化(上表面1.4,下表面1.6)。 3. 通过引入巴克纸传感器,可以准确监测复合材料内部及表面的变形。传感器赋予了复合材料自感知特性,可用于在弯曲载荷下对复合材料层压结构不同位置进行应变监测和损伤预测。
科学价值与应用价值: - 科学价值:本研究系统验证并量化了碳纳米管巴克纸作为嵌入式应变传感器在复合材料弯曲载荷下的传感性能,明确了其响应机理(拉压不对称性、位置依赖性)以及与经典梁弯曲理论的一致性,为智能复合材料的设计提供了重要的实验依据和理论参考。 - 应用价值:成功演示了将巴克纸传感器与复合材料一体化成型的工艺路径,证明了其良好的结构相容性。所开发的巴克纸复合材料具备自感知功能,为实现航空航天复合材料结构的实时、原位健康监测提供了一种新颖且潜力巨大的技术解决方案,有助于提升飞行器的安全性和可靠性。
六、 研究亮点
七、 其他有价值内容
本研究得到了中国国家自然科学基金、航空科学基金、辽宁省自然科学基金及沈阳市科技项目的资助,显示了该研究受到国内相关领域的重要关注与支持。论文中引用了大量关于碳纳米管复合材料、传感器及结构健康监测的国内外文献,表明作者对该领域的研究现状有深入的了解,研究工作建立在坚实的学术基础之上。