本研究论文《Effect of Low Energy Argon Ions Etching on the 4H-SiCOI Composite Substrate Prepared by Crystal-Ion-Slicing Technique》由电子科技大学集成电路科学与工程学院的Jintao Xu, Wenbo Luo（通讯作者）, Dailei Zhu, Gengyu Wang, Yuedong Wang, Yao Shuai, Chuangui Wu以及Wanli Zhang完成，并发表于《physica status solidi (a) – Applications and Materials Science》期刊（2023年）。
此项研究属于半导体材料科学与器件工艺领域，主要聚焦于第三代半导体碳化硅（SiC）的高质量异质集成技术。研究背景源于碳化硅（4H-SiC）优异的物理性能，如大禁带宽度、高临界击穿电场、高热导率和化学稳定性，使其在高压、高频、高温及光电器件中具有巨大潜力。然而，将SiC薄膜直接异质外延生长在硅（Si）衬底上面临晶格常数（失配度约20%）和热膨胀系数（失配度约8%）严重失配的问题，导致薄膜产生高密度缺陷。插入缓冲层虽能部分改善，但工艺复杂且无法根除缺陷。晶体离子切片（Crystal-Ion-Slicing， CIS）技术为制备高质量SiC-on-Insulator（SiCOI）复合衬底提供了一种新途径。该技术通过氢离子注入、键合和剥离，直接将单晶SiC薄膜转移到绝缘衬底上，避免了异质外延生长。然而，CIS技术制备的薄膜表面通常存在由注入离子和剥离过程引起的非晶氧化层和缺陷层，影响后续器件性能。传统的化学机械抛光（Chemical-Mechanical Polishing， CMP）和高温退火等方法在处理这类薄膜时，可能因热失配引入内应力导致薄膜破裂，或无法有效去除缺陷层。因此，本研究旨在探索一种新颖的表面处理方法——低能量氩离子（Ar⁺）刻蚀，用于去除CIS技术制备的4H-SiCOI复合衬底表面的损伤层，提升表面平整度和晶体质量，同时避免引入额外的热应力或机械应力。
研究详细工作流程可分为以下几个主要阶段：
1. SiCOI复合衬底的制备（CIS流程）： 研究首先利用晶体离子切片技术制备了初始的4H-SiCOI样品。具体步骤包括： * 氢离子注入： 选用4英寸4H-SiC晶圆，在其Si面（0001面）注入氢离子（H⁺）。注入参数为：能量180 keV，剂量（fluence）8×10¹⁶ ions/cm²，温度120°C，束流1 mA，注入角7°。高剂量的氢离子注入会在SiC表层下特定深度形成富氢层（缺陷层），为后续剥离创造条件。 * 表面活化与亲水键合： 对注入后的SiC晶圆和作为接收衬底的SiO₂/Si晶圆进行标准的RCA清洗。随后，使用氧气（O₂）等离子体（气体流量80 sccm，腔室压力100 kPa，功率300 W，频率13.56 MHz，时间90秒）对两个表面进行活化处理，以增加表面亲水性。然后将活化后的SiC与SiO₂/Si在2.5 MPa压力下键合。 * 高温退火与剥离： 将键合好的样品在300°C下退火10小时以增强键合强度。最后，进行高温剥离热处理。升温速率为2°C/分钟，当温度达到740°C时，保温10小时。在此过程中，注入的氢离子聚集形成微裂纹，最终导致SiC薄膜在富氢层处从体材料上剥离，并完整转移到SiO₂/Si衬底上，形成SiCOI结构。
2. 低能量氩离子刻蚀处理： * 研究对象： 上述CIS方法制备得到的4H-SiCOI复合衬底样品（剥离后的SiC薄膜）。研究未设置独立于样品之外的传统对照组，而是将不同刻蚀时间的样品视为相互对比的实验系列。 * 刻蚀过程： 使用KDC40型考夫曼离子源对剥离后的SiC薄膜表面进行低能量Ar⁺离子辐照刻蚀。刻蚀方向垂直于薄膜表面。关键参数为：束流30 mA，离子能量100 eV（低能量）。为了研究刻蚀效果随时间的变化，设置了三个不同的刻蚀时间：5分钟、15分钟和30分钟。同时，保留了未经刻蚀的原始剥离薄膜（as-exfoliated）作为基准进行对比。
3. 全面的表征与分析： 为了系统评估Ar⁺刻蚀前后的效果，研究团队采用了多种先进的表征技术，并对数据进行了细致的分析。 * 微观结构与成分分析： 利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy， TEM）和高分辨TEM（HRTEM）直接观察了薄膜横截面的微观结构，特别是近表面区域。结合选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction， SAED）判断晶体质量。同时，使用与TEM联用的能量色散X射线光谱（Energy-Dispersive Spectroscopy， EDS）对特定微区进行了线扫描，以分析硅（Si）、碳（C）、氧（O）元素的分布情况。TEM和EDS样品通过聚焦离子束（Focused Ion Beam， FIB）方法制备。 * 薄膜厚度测量： 使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy， SEM）拍摄样品的横截面图像，直接测量不同刻蚀时间后SiC薄膜的剩余厚度，并计算刻蚀速率。 * 表面形貌与粗糙度测量： 使用原子力显微镜（Atomic Force Microscopy， AFM）在非接触模式下，对5 μm × 5 μm区域的表面形貌进行扫描，计算表面均方根（Root Mean Square， RMS）粗糙度，定量评估表面平整度的变化。 * 晶体质量分析： 使用显微拉曼光谱（Micro-Raman Spectroscopy）对样品进行表征。激发光源波长为532 nm。通过分析4H-SiC特征峰（如E₂(TO)模和A₁(LO)模）的位置、强度、尤其是半高全宽（Full Width at Half Maximum， FWHM），来评估薄膜的晶体完整性、应力状态以及非晶/缺陷含量的变化。
研究的核心结果及逻辑关系如下：
1. 初始薄膜的表面损伤与成分： TEM和EDS表征结果首先确认了问题的存在。在未刻蚀的剥离薄膜表面，存在两层结构：最外层是约30-50纳米厚的非晶二氧化硅（SiO₂）氧化层，其下方是由氢离子注入引入的缺陷层。EDS线扫描证实了氧元素在近表面的富集。而薄膜内部区域的HRTEM图像和SAED图样表明，内部SiC原子排列仍保持长程有序，呈现规则的单晶衍射斑点，证明CIS技术成功转移了高质量的单晶SiC薄膜，损伤主要局限于表层。这为后续的刻蚀处理明确了目标——去除这两层表面损伤。
2. 氩离子刻蚀对薄膜厚度和刻蚀速率的影响： SEM横截面测量提供了定量数据。未经刻蚀的薄膜厚度为1.238微米。随着刻蚀时间从5分钟、15分钟增加到30分钟，薄膜厚度分别降至1.175微米、1.067微米和0.911微米。计算出的刻蚀速率呈现逐渐下降的趋势：0-5分钟为12.60 nm/min，5-15分钟为10.80 nm/min，15-30分钟为10.40 nm/min。这一现象被解释为：初始阶段，刻蚀作用主要针对疏松的非晶SiO₂层和缺陷浓度高的区域，因此速率较快。随着刻蚀进行，暴露出下方排列致密的单晶SiC区域，Ar⁺离子对理想晶格层的溅射效率较低，导致刻蚀速率减缓。这一结果与文中引用的另一项关于晶体LN薄膜的Ar⁺刻蚀研究结论一致，支持了“两阶段刻蚀”的观点。
3. 氩离子刻蚀对表面粗糙度的影响： AFM测量结果显示，表面RMS粗糙度的变化并非单调递减，而是呈现先升高后降低的趋势。未刻蚀样品粗糙度为1.408 nm。刻蚀5分钟后，粗糙度反而上升至2.069 nm。研究解释为，刻蚀初期去除了表面相对均匀的非晶氧化层，暴露出下方更为起伏不平的缺陷层，导致粗糙度暂时增加。随着刻蚀时间延长至15分钟和30分钟，缺陷层被逐渐移除，表面趋于平坦，粗糙度分别下降至1.461 nm和0.635 nm。这表明Ar⁺刻蚀能够有效平整化表面，但其过程包含一个“先暴露后修复”的阶段。
4. 氩离子刻蚀对晶体质量的改善： 拉曼光谱分析提供了晶体质量改善的关键证据。重点分析了代表4H-SiC晶体质量的E₂(TO)模（~776 cm⁻¹）和A₁(LO)模（~964 cm⁻¹）。随着刻蚀时间延长，E₂(TO)峰的FWHM逐渐减小：从未刻蚀的4.83 cm⁻¹，依次降至4.73 cm⁻¹（5分钟）、4.18 cm⁻¹（15分钟），最终到3.91 cm⁻¹（30分钟）。FWHM的减小直接反映了晶格振动模式能量分布更集中，表明薄膜的晶体质量得到显著改善，晶格无序度降低。同时，A₁(LO)模的峰位随着刻蚀向高波数方向移动（蓝移），这被解释为化学键增强和薄膜内氢离子剂量减少的标志。此外，代表非晶/无序SiC的宽峰（~670 cm⁻¹）随着刻蚀时间延长而展宽减弱，也间接说明非晶/缺陷成分在减少。这些光谱数据相互印证，有力证明了Ar⁺刻蚀不仅去除了表层，而且优化了下方材料的晶体结构。
5. 刻蚀后薄膜的最终结构验证： 经过30分钟Ar⁺刻蚀后，再次进行TEM和EDS表征。TEM图像清晰显示，薄膜近表面的非晶氧化层和缺陷层已被完全去除，暴露出具有有序晶格排列的单晶层。内部区域的HRTEM和SAED图样证实，刻蚀过程并未损伤薄膜内部的单晶质量。EDS线扫描结果进一步表明，刻蚀后薄膜表面区域的氧元素信号强度大幅降低，证实了表面氧化层的成功移除。这些结果最终确认了低能量Ar⁺刻蚀技术达到了预期目标：选择性去除表面损伤，同时保护主体单晶结构。
本研究的结论明确指出：采用低能量（100 eV）Ar⁺离子刻蚀技术，可以有效去除通过CIS技术制备的4H-SiCOI复合衬底表面因剥离和离子注入形成的非晶氧化层和缺陷层。这一处理方法能够显著降低表面粗糙度（RMS从1.408 nm降至0.635 nm），改善薄膜的晶体质量（拉曼峰半高宽变窄），并可控地减薄薄膜厚度。重要的是，刻蚀过程不会对薄膜内部完好的单晶区域造成损伤。
该研究的科学价值在于，为解决晶体离子切片技术固有的表面损伤问题提供了一种高效、非接触式的干法工艺方案。相较于传统的化学机械抛光和高温退火，该方法避免了因热失配引起的应力问题和机械损伤风险。从应用角度看，这项技术为制备高质量、低表面粗糙度的SiCOI复合衬底铺平了道路，这对于后续在其上制备高性能的肖特基二极管、集成光子器件（如微环谐振器）以及作为GaN HEMT等氮化物器件的衬底至关重要，能够提升器件性能和可靠性。
本研究的亮点主要体现在：1. 研究方法的创新性： 首次系统地将低能量Ar⁺离子刻蚀技术应用于CIS法制备的4H-SiCOI衬底的表面改性，提出了一种新颖的后处理工艺。2. 系统性的表征： 综合运用了TEM、EDS、SEM、AFM、Raman等多种表征手段，从微观结构、化学成分、几何形貌、晶体质量等多个维度全面、定量地评估了刻蚀效果，构成了完整严谨的证据链。3. 对物理过程的深入阐释： 不仅报道了现象（如粗糙度先升后降、刻蚀速率变化），还结合材料结构（非晶层/缺陷层/单晶层）对现象背后的物理机制（两阶段刻蚀）给出了合理解释。4. 明确的应用导向： 研究成果直接针对第三代半导体异质集成中的关键技术瓶颈，具有明确的产业应用前景。研究还指出，该方法可推广至其他通过CIS技术制备的薄膜材料（如LiNbO₃， LiTaO₃）的表面改性，展示了其普适性潜力。