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可控氮掺杂MOCVD生长β-Ga₂O₃的研究进展
1. 研究团队与发表信息
本研究由Fikadu Alema（通讯作者，Agnitron Technology Incorporated）、Takeki Itoh（加州大学圣巴巴拉分校材料系）、William Brand、Andrei Osinsky（Agnitron Technology Incorporated）及James S. Speck（加州大学圣巴巴拉分校）合作完成，发表于《Applied Physics Letters》（2023年6月，卷122，期252105）。研究得到了美国海军研究办公室（ONR）和AFWERX的资助。
2. 学术背景
β-Ga₂O₃（氧化镓）因其超高临界击穿电场（~8 MV/cm）和低成本熔融法衬底制备技术，成为功率电子器件领域的新兴宽禁带半导体材料。然而，其p型掺杂的困难限制了器件设计（仅能实现单极器件）。过去的研究尝试通过镁（Mg）、铁（Fe）或氮（N）等深受主掺杂实现电荷补偿或半绝缘特性，但存在热扩散问题（如Mg/Fe）或掺杂效率低（如N₂O作为氮源）。
本研究的目标是开发一种可控且可重复的氮掺杂方法，采用氨气（NH₃/N₂）作为氮源，通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术实现β-Ga₂O₃的高效氮掺杂，并系统分析掺杂浓度、氢（H）共掺效应及生长温度对材料性能的影响。
3. 研究流程与方法
（1）样品制备
- 生长设备：使用Agnitron公司的Agilis™ 100 MOCVD反应器，以三乙基镓（TEGa）为镓源，高纯氧（O₂）为氧化剂，NH₃/N₂（500 ppm氨气稀释于氮气）为氮源。
- 生长参数：压力60 Torr，VI/III比~1000，生长速率~1.0 μm/h（低温）或~0.83 μm/h（高温），衬底温度分为两组（780°C和950°C）。
- 样品设计：
- SIMS堆叠结构：4层氮掺杂层（每层150–200 nm厚），间隔400–450 nm未掺杂（UID）β-Ga₂O₃，用于二次离子质谱（SIMS）分析。
- 电学测试样品：2 μm厚单层氮掺杂薄膜，用于电流-电压（IV）特性测量。
（2）表征技术
- 掺杂浓度分析：通过SIMS测量氮（N）和氢（H）的深度分布。
- 电学性能：采用范德堡法（van der Pauw）测量电阻，接触电极通过MOCVD沉积n⁺ Ga₂O₃层（65 nm）和Ti/Au金属堆叠（50/100 nm）制备。
- 结构质量：高分辨率X射线衍射（HRXRD）分析（020）和（111）晶面的摇摆曲线（rocking curve），原子力显微镜（AFM）表征表面形貌。
（3）实验变量
- NH₃/N₂流量：从1.78×10⁻⁸至1.45×10⁻⁶ mol/min，研究氮掺杂浓度的线性调控。
- 温度效应：对比780°C与950°C下H的掺入量差异。
4. 主要结果
（1）氮掺杂的可控性
- 线性掺杂响应：SIMS显示，氮浓度随NH₃/N₂流量增加从1.2×10¹⁸ cm⁻³（低流量）升至2×10²⁰ cm⁻³（高流量），且重复性良好（同流量下不同批次样品数据一致）。
- 氢共掺现象：低温（780°C）下H与N浓度比为1:1至1:3.5，但高温（950°C）生长可将H浓度降低10倍，仅轻微增加N浓度。
（2）电学性能
- 高电阻特性：氮氢共掺薄膜（[N]≈[H]≈8×10¹⁸ cm⁻³）的电阻达76.5 MΩ，远高于未掺杂样品（31 kΩ），表明N作为深受主有效补偿了本征载流子。
- 氢的作用：尽管H在β-Ga₂O₃中为浅施主，但实验未观察到其显著抵消N的补偿效果，可能与H-Ga空位复合体（VGa-H）的电中性有关。
（3）材料质量
- 晶体结构：HRXRD显示氮掺杂未引入额外缺陷，（020）和（111）晶面的半高宽（FWHM）与衬底相当（38–70 arcsec）。
- 表面形貌：AFM表明NH₃/N₂掺杂会促进（110）和（110）晶面生长，导致表面粗糙度增加（RMS从2.7 nm升至15.6 nm），但未形成缺陷。
5. 结论与价值
本研究证明了NH₃/N₂作为氮源在MOCVD生长中的优势：
- 科学价值：首次实现β-Ga₂O₃中氮掺杂的精确调控，揭示了H共掺行为及其与生长温度的关联，为深受主掺杂机制提供了新见解。
- 应用价值：该方法可制备半绝缘β-Ga₂O₃，用于功率器件的电荷补偿层或衬底，解决界面Si扩散导致的寄生导电问题。
6. 研究亮点
- 创新掺杂方法：相比传统N₂O源，NH₃/N₂在标准MOCVD条件下即可实现高效氮掺杂，且流量与浓度呈线性关系。
- 温度调控氢杂质：高温生长（950°C）可显著降低H浓度，避免其对电学性能的潜在影响。
- 实用性验证：通过IV测试证实氮掺杂薄膜的高电阻特性，直接支持其在器件工程中的应用潜力。
7. 其他发现
- 表面形貌机制：H的存在可能通过促进层状生长（layer-by-layer）加剧表面沟槽结构，但未损害晶体质量。
- 后续方向：需进一步研究N-H复合体的原子级行为及其对器件长期稳定性的影响。
此研究为β-Ga₂O₃功率器件的材料设计提供了重要技术路径，尤其在高电压、高功率应用场景中具有广阔前景。