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上海交通大学医学院关于立体光刻技术制备牙科氧化锆陶瓷低温降解特性的研究

作者及发表信息
本研究由上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔修复科的Zidi Zhai（BDS）和Jian Sun（DDS, PhD）合作完成，发表于*The Journal of Prosthetic Dentistry*（2023年10月，第130卷第4期）。研究得到上海交通大学医学院“3D雪球”项目（编号gxq202005）的支持。

学术背景
立体光刻（Stereolithography, SLA）和数字光处理（Digital Light Processing, DLP）是增材制造（Additive Manufacturing, AM）技术的重要分支，能够通过逐层光固化陶瓷浆料制备高精度、高强度的氧化锆修复体。然而，与传统数控切削（Computer Numerical Control, CNC）技术相比，立体光刻技术制备的氧化锆陶瓷在低温降解（Low-Temperature Degradation, LTD）行为方面的研究尚不充分。低温降解是氧化锆在潮湿环境中发生的四方相（Tetragonal, t）向单斜相（Monoclinic, m）的转变，可能导致力学性能下降。本研究旨在比较SLA、DLP和CNC三种技术制备的氧化锆陶瓷在老化条件下的晶体结构、微观结构和力学性能变化，评估其临床应用的稳定性。

研究流程
1. 样本制备
- 采用SLA（Porimy CSL150）、DLP（Lithoz Cerafab 7500）和CNC（Upcera DWX-52DCI）三种技术各制备24个条形氧化锆试件（23×4×1.5 mm）。
- SLA和DLP试件通过逐层打印、脱脂和烧结（SLA：1500℃/2小时；DLP：1450℃/2小时）完成；CNC试件直接切削后烧结（1530℃/2小时）。

1. 老化处理

   • 将试件分为12组（每组n=6），分别在134℃、0.2 MPa高压蒸汽中老化0、5、10、15小时（模拟口腔环境3-4年/小时）。
     

2. 性能测试

   • 晶体相分析：通过X射线衍射（XRD）测定单斜相含量（Garvie-Nicholson公式计算）。
     
   • 微观结构观察：扫描电子显微镜（SEM）分析表面形貌及晶粒变化。
     
   • 力学性能测试：三点弯曲试验测定抗弯强度（ISO 6872标准）。
     

3. 数据分析

   • 使用Shapiro-Wilk检验正态分布，Levene检验方差齐性，双因素ANOVA和Student-Newman-Keuls（S-N-K）检验比较组间差异（α=0.05）。
     

主要结果
1. 晶体相转变
- 老化前所有试件均未检测到单斜相。老化后，SLA的单斜相含量最高（5/10/15小时：19.64%/34.76%/41.88%），DLP次之（9.62%/21.76%/28.43%），CNC最低（2.29%/7.77%/7.66%）。

1. 微观结构变化

   • SLA试件老化后出现晶粒拔出（grain pullout），DLP试件出现晶粒碎片（fragmentation），CNC试件仅见晶界纹理变化，表明SLA和DLP的晶间微裂纹更显著。
     

2. 力学性能

   • SLA试件在老化5小时后抗弯强度最高（1010.3 MPa），随后逐渐下降（10小时：913.1 MPa；15小时：814.3 MPa），但仍高于未老化组（776.7 MPa）。DLP和CNC的抗弯强度在老化前后无显著变化（DLP约800 MPa，CNC>1200 MPa）。
     

结论与意义
尽管SLA和DLP试件的单斜相含量随老化时间增加，但其力学性能未显著降低，表明两种立体光刻技术制备的氧化锆陶瓷具有临床应用的稳定性。CNC试件表现出最优的抗老化性和力学性能，但立体光刻技术在减少材料浪费和定制化生产方面更具优势。

研究亮点
1. 创新性发现：首次系统比较了SLA、DLP和CNC氧化锆的老化行为，揭示了立体光刻技术的相变动力学特征。
2. 方法学贡献：结合XRD、SEM和三点弯曲试验，建立了多尺度老化评估框架。
3. 临床价值：为牙科氧化锆修复体的增材制造工艺选择提供了实验依据。

其他价值
研究提出DLP技术的老化稳定性优于SLA，可能与其光固化均匀性有关，未来可进一步优化打印参数以提升性能。此外，老化模拟条件（134℃/0.2 MPa）虽加速相变，但实际口腔环境的机械-化学耦合效应需更复杂模型验证。