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该研究由马来西亚理科大学（Universiti Sains Malaysia）Nano-Optoelectronics Research and Technology Laboratory的E. Azimah、N. Zainal（通讯作者）团队与马来亚大学（University of Malaya）Low Dimensional Materials Research Centre合作完成，成果于2015年发表在《Superlattices and Microstructures》期刊第82卷，标题为《Effect of using two-step thermal annealing with different ambient gas on Mg activation and crystalline quality in GaN》。
学术背景
研究聚焦于氮化镓（GaN）材料的p型掺杂难题。GaN作为第三代半导体，在光电子器件（如LED、激光器）和功率电子器件中具有重要应用，但其性能受限于p型掺杂效率。镁（Mg）是GaN最常用的p型掺杂剂，但在金属有机化学气相沉积（MOCVD）生长过程中，Mg与氢（H）易形成Mg-H钝化键，导致空穴浓度显著降低。传统单步氮气（N₂）退火虽能部分激活Mg，但仍面临晶体质量与空穴浓度的平衡问题。本研究创新性地提出两步退火法，通过交替使用氧气（O₂）和N₂环境，旨在同时提升空穴浓度与晶体质量。
研究方法与流程
样品制备
- 使用MOCVD在c面蓝宝石衬底上生长0.1 μm厚的Mg掺杂GaN层，掺杂源为双环戊二烯基镁（Cp₂Mg），生长温度1100°C。
- 将样品切割为多组，分别进行不同退火处理（详见表1），包括：
- 两步退火组：N₂/O₂（750°C/700°C）和O₂/N₂（700°C/750°C）序列；
- 单步退火对照组：空气（500°C）和纯N₂（750°C）。
表征技术
- 霍尔效应测试：测量空穴浓度与迁移率，接触电极采用氧化铟锡（ITO）。
- 拉曼光谱：514.5 nm氩激光激发，分析声子模式（如E₂ (high)和A₁ (LO)）以评估应变与载流子浓度。
- X射线衍射（XRD）：(002)面摇摆曲线扫描，通过半高宽（FWHM）量化晶体质量。
- 原子力显微镜（AFM）：10×10 μm扫描区域，测定表面粗糙度（RMS）。
实验设计亮点
- 退火机制创新：O₂优先用于打断Mg-H键（形成H₂O挥发），N₂后续优化晶体结构。
- 温度优化：基于前人工作（Hwang et al.[5]），选定O₂退火700°C以避免高温损伤。
主要结果
电学性能
- O₂/N₂两步退火组空穴浓度最高（5.58×10¹⁷ cm⁻³），显著优于N₂/O₂组（0.075×10¹⁷ cm⁻³）和单步N₂组（3.05×10¹⁷ cm⁻³）。
- 拉曼光谱中E₂ (high)/A₁ (LO)强度比与霍尔数据一致，O₂/N₂组比值最高（3.57），证实载流子浓度提升。
晶体质量
- XRD显示O₂/N₂组FWHM最小（见图3），表明位错密度最低；单步N₂组因缺陷辅助掺杂导致FWHM增大。
- 拉曼E₂峰位置偏移分析（图2b）：O₂退火样品更接近体材料值，说明应变弛豫更充分。
表面形貌
- AFM显示O₂/N₂组RMS粗糙度最低（图4），而N₂/O₂组因氧掺入形成GaOx团簇导致表面粗糙。
结论与价值
研究证实O₂/N₂两步退火法是激活p-GaN的最佳方案：
- 科学价值：揭示O₂在打断Mg-H键中的关键作用，并阐明N₂后续退火对晶体重构的贡献。
- 应用价值：为高性能GaN器件（如高亮度LED）的掺杂工艺提供优化路径，解决载流子浓度与晶体质量的矛盾。
研究亮点
- 方法创新性：首次提出不同气氛分步退火策略，兼具高效Mg激活与低缺陷密度。
- 多尺度表征：结合电学、结构（XRD）、声子（拉曼）与形貌（AFM）分析，全面验证机制。
- 工艺兼容性：所用退火温度（700–750°C）与现有MOCVD工艺兼容，易于产业化应用。
其他发现
- 单步空气退火因含20% O₂，空穴浓度优于纯N₂退火，但杂质引入限制其潜力（见正文第3节讨论）。
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全文图表数据支撑充分，实验设计逻辑严密，为GaN掺杂领域提供了可重复的优化方案。