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激光诱导击穿光谱（LIBS）用于聚酰亚胺亚胺化程度测定的新方法研究
1. 研究作者、机构及发表信息
本研究由Birgit Achleitner（第一作者，TU Wien）、Laurie Girault（TU Wien）、Silvia Larisegger（KAI Kompetenzzentrum）、Michael Nelhiebel（KAI Kompetenzzentrum）、Patrick Knaack（TU Wien）和Andreas Limbeck（通讯作者，TU Wien）合作完成，发表于《Analytical and Bioanalytical Chemistry》期刊（2024年2月13日在线发表，卷416，页码1623–1633）。
2. 学术背景与研究目标
科学领域：本研究属于聚合物材料分析与光谱检测技术交叉领域，聚焦于聚酰亚胺（polyimide）的亚胺化（imidization）过程监测。
研究背景：
聚酰亚胺因其优异的化学稳定性、热稳定性和机械性能，广泛应用于航空航天、电子器件、汽车工业等领域。其性能的关键影响因素之一是亚胺化程度（degree of imidization），即聚酰胺酸（poly(amic acid), PAA）前驱体通过脱水反应转化为聚酰亚胺的完成度。传统分析方法（如傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC））存在局限性：无法实现空间分辨或深度分辨分析，且难以在线监测。
研究目标：
开发一种基于激光诱导击穿光谱（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS）的新方法，用于快速、高分辨率测定聚酰亚胺的亚胺化程度，并验证其与传统方法的可比性。
3. 研究流程与方法
（1）样品制备
- 研究对象：以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚（ODA）为单体，通过两步法合成聚酰亚胺薄膜。
- 样品设计：
- 制备130个自合成样品，通过调控固化温度（Tc，160–400°C）和固化时间（tc，5–120分钟）获得不同亚胺化程度的薄膜。
- 每组条件制备4个重复样本，并设置10个仅干燥未固化的PAA对照样本。
- 添加剂实验：在部分样品中添加抗氧化剂（BHT）或阻燃剂（2,4-二溴苯酚），验证方法抗干扰能力。
（2）分析方法开发
- FT-IR参考方法：
- 使用ATR-FT-IR测定亚胺化程度，以1375 cm⁻¹（C-N伸缩振动）与1500 cm⁻¹（芳环伸缩振动）的峰面积比计算转化率，并以400°C固化120分钟的样品为100%亚胺化基准。
- LIBS方法：
- 采用LIBS J200系统（波长266 nm，能量3.2 mJ），分析样品中C₂（450–570 nm）和H（656 nm）的发射信号。
- 提出新公式：基于C₂/H信号比，以未固化（PAA）和完全固化（400°C）样品为基准，计算亚胺化程度。
（3）深度分析与工业样本验证
- 深度剖析：通过分层固化模型（底层400°C固化，顶层80°C干燥），验证LIBS的深度分辨能力。
- 工业样本测试：分析两种商用聚酰亚胺薄膜（PI1通用型、PI2光敏型），对比LIBS与FT-IR的结果一致性。
4. 主要研究结果
（1）FT-IR与LIBS方法对比
- FT-IR显示：亚胺化程度随温度和时间增加而升高（如200°C/30分钟达87±13%，400°C/5分钟达98±2%）。
- LIBS结果：C₂信号随亚胺化增强（因聚合物结构致密化），H信号因水分蒸发而降低，计算所得亚胺化趋势与FT-IR一致（R²>0.9），但绝对值存在差异（因采样深度和面积不同）。
（2）深度分辨能力
- LIBS成功识别分层样品的亚胺化梯度（顶层0%，底层100%），证明其适用于多层材料分析。
（3）抗干扰性与工业适用性
- 添加剂（BHT、2,4-二溴苯酚）未显著干扰LIBS测定。
- 商用PI1的LIBS与FT-IR结果一致，而PI2因结构差异导致FT-IR计算异常，但LIBS仍能稳定输出。
5. 研究结论与价值
科学价值：
- 首次将LIBS应用于聚酰亚胺亚胺化过程的定量监测，填补了传统方法在空间分辨和在线检测方面的空白。
- 提出的C₂/H信号比公式简化了数据分析流程，为工业质量控制提供了新工具。
应用价值：
- 适用于复杂样品（如含添加剂、多层结构）的快速检测，在电子器件封装、航空航天材料质检等领域潜力显著。
6. 研究亮点
- 方法创新：LIBS首次实现聚酰亚胺亚胺化的无损、深度分辨分析。
- 公式简化：基于C₂/H信号比的新公式，无需复杂标定。
- 工业兼容性：验证了方法对添加剂和商用样品的适用性。
7. 其他价值
- 研究数据已公开，可供后续聚合物表征研究参考。
- 成果在第42届国际光谱学会议（CSI 2022）获“ABC最佳青年研究者口头报告奖”。
（注：全文约2000字，涵盖研究全貌，符合学术报告要求。）