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巴西玉米中伏马毒素和玉米赤霉烯酮的近红外光谱预测研究
作者及机构
本研究由巴西圣玛丽亚联邦大学（UFSM）动物健康与繁殖系真菌毒素分析实验室（LAMIC）的Denize Tyska、Adriano Olnei Mallmann、Juliano Kobs Vidal、Carlos Alberto Araújo de Almeida，以及独立兽医研究员Luciane Tourem Gressler和Carlos Augusto Mallmann共同完成。研究于2021年1月7日发表在期刊《PLOS ONE》上，标题为《Multivariate method for prediction of fumonisins B1 and B2 and zearalenone in Brazilian maize using near infrared spectroscopy (NIR)》。
学术背景
研究领域与动机
伏马毒素（FBs）和玉米赤霉烯酮（ZEN）是由镰刀菌（Fusarium spp.）产生的真菌毒素，广泛污染玉米等谷物，对人类和动物健康构成威胁。巴西是全球第三大玉米生产国，但湿热气候条件易导致玉米中真菌毒素污染。传统检测方法（如液相色谱-串联质谱法，LC-MS/MS）虽准确，但耗时、成本高，难以满足大规模监测需求。因此，本研究旨在开发一种基于近红外光谱（NIR）的快速、非破坏性检测方法，以量化巴西玉米中FBs（B1+B2）和ZEN的污染水平。
科学问题与目标
研究聚焦以下问题：
1. NIR技术能否准确预测玉米中FBs和ZEN的浓度？
2. 所建模型的预测能力是否足以支持实际应用？
研究目标包括：建立多变量回归模型，验证其内部和外部准确性，并评估NIR作为传统方法替代方案的潜力。
研究流程与方法
1. 样本收集与处理
- 样本量：共676份巴西玉米样本，其中236份用于FBs分析，440份用于ZEN分析。
- 预处理：样本经超离心研磨机（Retsch ZM200）粉碎至1 mm粒径，分为两部分：一部分用于LC-MS/MS参考检测，另一部分用于NIR光谱采集。
2. 毒素检测（参考方法）
- FBs检测：采用乙腈-水（1:1）提取，HPLC-MS/MS分析，检测限（LOD）为FB1 10 μg/kg、FB2 20 μg/kg。
- ZEN检测：基于Berthiller等的方法，甲醇-水（7:3）提取，HPLC-MS/MS分析。
3. NIR光谱采集与建模
- 仪器：Foss NIRS™ DS2500光谱仪，波长范围400–2500 nm，反射模式采集后转换为吸光度（-logR）。
- 数据处理：
- 预处理：测试了平滑、归一化、多元散射校正（MSC）等算法，最终选择Savitsky-Golay导数（FBs）和平滑（ZEN）优化模型。
- 建模方法：偏最小二乘回归（PLS），采用全交叉验证。FBs模型包含18个主成分（PCs），ZEN模型包含7个PCs。
4. 模型验证
- 内部验证：通过交叉验证评估模型稳定性。
- 外部验证：使用200份独立样本（100份FBs、100份ZEN），比较NIR预测值与LC-MS/MS实测值的差异。
主要结果
1. 模型性能指标
- FBs模型：
- 相关系数（R）0.993，决定系数（R²）0.987。
- 预测均方根误差（RMSEP）659 μg/kg，残差预测偏差（RPD）3.33。
- ZEN模型：
- R 0.991，R² 0.984。
- RMSEP 69.7 μg/kg，RPD 2.71。
2. 外部验证结果
- FBs预测值与参考值无显著差异（p=0.32），ZEN同样无差异（p=0.18）。
- 在巴西法规限值（FBs 5000 μg/kg，ZEN 400 μg/kg）下，模型分类错误率低于3%。
3. 关键波长范围
- FBs的敏感波段为1900–2500 nm和400–500 nm；ZEN为2100–2400 nm和1200–1900 nm。
结论与价值
科学意义
本研究首次证明NIR技术可准确预测巴西玉米中FBs和ZEN的浓度，填补了该领域的技术空白。模型的高R²和低误差表明，NIR可作为LC-MS/MS的可靠替代方案。
应用价值
- 快速筛查：NIR可在1分钟内完成检测，显著提升大规模监测效率。
- 成本效益：无需复杂前处理，降低检测成本。
- 法规支持：模型能有效识别超标样本，助力食品安全监管。
研究亮点
1. 创新方法：首次将NIR应用于巴西玉米中FBs和ZEN的定量预测，并建立多变量模型。
2. 样本代表性：样本覆盖巴西多地区，反映不同气候和储存条件下的污染变异。
3. 技术优化：通过Savitsky-Golay算法和PLS回归提升模型精度，RPD均高于2.5（行业认可阈值）。
其他发现
- 研究揭示了FBs与ZEN的共污染现象，为后续协同毒性研究提供了数据支持。
- 模型需定期更新以适应不同产区的污染特征，凸显动态校准的重要性。
此研究为真菌毒素监测提供了高效工具，对保障玉米产业链安全具有重要实践意义。