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研究团队与发表信息
本研究由Areeg Z. Alkaraly（埃及Misr国际大学药学院药物分析化学系）、Lubna Kormod（同单位）、Randa A. Abdelsalam（埃及苏伊士运河大学药学院药物分析化学系及西奈大学药学院药物化学系）、Ghada M. Hadad（苏伊士运河大学药学院）和Ahmed E. El-Gendy（Misr国际大学药学院）合作完成，发表于International Journal of Environmental Analytical Chemistry期刊，2021年4月在线发表，DOI编号为10.1080⁄03067319.2021.1912328。
学术背景与研究目标
科学领域：环境分析化学与食品安全，聚焦于食品和水体中类固醇激素（steroid hormones）的检测技术。
研究动机：现代农业和食品加工中常滥用类固醇激素（如睾酮、孕酮等）以促进动物生长，但其残留可能通过食物链危害人类健康，尤其是作为内分泌干扰物（endocrine-disrupting chemicals, EDCs）。埃及家禽养殖业存在非法添加合成激素（如17α-甲基睾酮）的争议，亟需高灵敏度分析方法。
研究目标：
1. 开发基于固相萃取（solid phase extraction, SPE）的样品前处理方法，适用于复杂基质（鸡蛋、鸡肝、水体）；
2. 建立同时检测4种类固醇激素（炔雌醇、睾酮、17α-甲基睾酮、孕酮）的LC-UV和LC-MS/MS分析方法；
3. 验证方法在真实样品中的适用性，评估埃及本地食品中激素残留风险。
研究流程与方法
1. 样品前处理与净化
- 研究对象与样本量：
- 鸡蛋：5个品牌共20枚，每份2 g匀浆；
- 鸡肝：3个品牌共500 g，每份5 g匀浆；
- 水体：3个罗非鱼养殖池塘表面水样，每份500 mL。
- 关键步骤：
- 鸡蛋：乙腈提取→氯化锌沉淀磷脂→Strat™ X SPE柱净化（甲醇/水洗脱）；
- 鸡肝：乙腈/乙醇-乙酸（99:1）提取→C18-E SPE柱初净化→Strat™ X SPE柱二次净化；
- 水体：二氯甲烷液液萃取（LLE）→硅胶SPE柱净化（乙醇/乙腈洗脱）。
- 创新点：优化SPE吸附剂（如Strat™ X）和洗脱条件，显著降低基质干扰，回收率达90.25–99.45%。
2. 分析方法的建立与验证
- 色谱条件：
- LC-UV：Intersil C18柱（150×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸（70:30），流速1 mL/min，检测波长220 nm；
- LC-MS/MS：Sunfire C18柱（50×4.6 mm），正离子模式（API），多反应监测（MRM）。
- 方法验证：
- 线性范围：LC-UV为0.5–30 μg/mL，LC-MS/MS为0.01–10 μg/mL；
- 精密度与准确度：日内/日间RSD %，加标回收率90–99%；
- 检测限（LOD）：LC-MS/MS达0.01 μg/mL，灵敏度显著优于文献方法。
3. 真实样品分析
- 鸡蛋：检出天然激素（睾酮1.0 μg/egg、孕酮2.0 μg/egg），未检出合成激素（炔雌醇、17α-甲基睾酮）；
- 鸡肝：睾酮残留（0.11–0.13 μg/g）超FDA限值，孕酮高达0.28 μg/g；
- 水体：罗非鱼养殖塘中17α-甲基睾酮残留达71 μg/L，存在环境释放风险。
研究结果与逻辑关联
- 前处理优化：通过对比不同SPE柱（C18、硅胶、Strat™ X）和洗脱溶剂，证明Strat™ X对复杂基质（如鸡肝）的净化效果最佳，为后续高灵敏度分析奠定基础。
- 方法学优势：LC-MS/MS的LOD比LC-UV低50倍，且25分钟内完成4种激素分离，较文献方法（如25分钟仅分离1种）更高效。
- 实际应用数据：鸡蛋中天然激素残留量提示需修订摄入建议（每日≤3枚）；水体中17α-甲基睾酮的高浓度证实养殖业是环境EDCs的重要来源。
结论与价值
科学价值：
- 首次建立鸡蛋、鸡肝和水体中4种类固醇激素的同步检测方法，填补了LC-MS/MS在该领域的应用空白；
- 提出的SPE-LC-MS/MS流程可作为监管非法激素使用的标准方法。
应用价值：
- 为埃及食品安全监管提供数据支持，揭示家禽养殖中激素滥用问题；
- 警示罗非鱼养殖中17α-甲基睾酮的环境风险，建议优化单性诱导技术。
研究亮点
- 方法创新：结合SPE与LC-MS/MS，实现复杂基质中痕量激素的高效检测；
- 跨学科意义：链接食品安全与环境化学，为EDCs研究提供新案例；
- 区域针对性：首次系统评估埃及本地食品的激素残留现状，数据具有政策参考价值。
其他补充
- 稳定性验证：激素标准品在4°C下稳定15天，支持长期监测；
- 局限性：未研究烹饪对激素残留的影响，建议后续补充热稳定性实验。
（注：文中专业术语如“固相萃取（SPE）”“液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）”等首次出现时标注英文，后续直接使用中文术语。）