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作者及发表信息
本研究由Nathaly Reyes-Garces和Colton Myers（来自美国宾夕法尼亚州Restek Corporation）合作完成，发表于Journal of Separation Science。论文于2020年12月29日收稿，2021年4月23日被接受，最终版本DOI为10.1002/jssc.202001265。
学术背景
研究领域与动机
研究聚焦于分析化学与食品检测的交叉领域，针对大麻合法化背景下新兴的大麻 infused 食品（如巧克力）中污染物（农药、真菌毒素）及有效成分（大麻素）的检测需求。加州法规要求对所有大麻制品进行上述三类物质的强制检测，但巧克力因高脂肪、高糖分的复杂基质特性，传统方法面临提取效率低、分析时间长等问题。
科学问题与目标
- 技术瓶颈：
- 现有方法多针对植物材料或大麻油，缺乏对巧克力等复杂食品基质的优化方案。
- 气相色谱（GC）分析农药时耗时过长，液相色谱（LC）与GC平台的分析时间不匹配，影响检测通量。
- 研究目标：
- 开发一种统一工作流程，通过低溶剂用量（3 mL）同步提取巧克力中的农药、真菌毒素和大麻素。
- 结合低压气相色谱（LPGC, Low-Pressure Gas Chromatography）与LC技术，实现12分钟内完成两类平台的分析，提升效率。
研究流程与方法
1. 样本制备与提取
- 研究对象：空白巧克力与CBD-infused巧克力（1 mg/g CBD），样本量0.5 g。
- 提取流程：
- 预处理：样本经冷冻研磨或干冰粉碎后，加入0.5 mL异丙醇（IPA）和2.5 mL含1%乙酸的乙腈（ACN），涡旋离心。
- 净化步骤：
- LC分析：上清液通过C18固相萃取（SPE）柱去除脂肪，再加水低温离心沉淀残留脂质。
- GC分析：额外使用分散固相萃取（dSPE）吸附剂（MgSO₄和PSA）去除糖分和水。
- 大麻素分析：直接稀释原始有机提取液，避免净化步骤干扰。
2. 仪器分析平台
- LC-MS/MS：
- 色谱柱：Raptor ARC-18（2.1×100 mm, 2.7 µm），流动相为含甲酸铵的甲醇/水体系，梯度洗脱12分钟。
- 质谱：Shimadzu 8060三重四极杆，多反应监测（MRM）模式，优化碰撞能量。
- LPGC-MS/MS：
- 创新点：采用真空出口技术，连接宽径分析柱与限制毛细管，通过降低载气粘度加速分离，12分钟内完成7种GC适用农药分析。
- HPLC-UV：用于大麻素定量，波长228 nm，等度洗脱（75% ACN）。
3. 方法验证
- 线性与灵敏度：农药和真菌毒素的定量限（LOQ）为5–75 ng/g，大麻素为2–200 ppm，均满足加州法规要求。
- 准确度与精密度：加标回收率70–114%，RSD <23%。
- 基质效应：除极性农药daminozide（基质增强175%）外，其余化合物离子化效应可控。
主要结果
- 提取效率优化：
- 异丙醇-乙腈混合溶剂显著提升疏水性农药（如spiroxamine、acequinocyl）的回收率（>80%），而单一乙腈提取时效率低于70%。
- 快速分析平台：
- LPGC-MS/MS将传统GC方法（通常30+分钟）缩短至12分钟，与LC-MS/MS时间匹配，实现高通量。
- 大麻素检测：
- 直接稀释法回收率稳定（CBD 105±12%），且溶剂体积（3–12 mL）对结果无显著影响（p>0.05）。
结论与价值
- 科学价值：
- 首次建立巧克力中农药、真菌毒素和大麻素的同步检测流程，解决了复杂基质干扰问题。
- 验证了LPGC在食品检测中的高效性，为GC分析提速提供新思路。
- 应用价值：
- 方法符合加州法规要求，LOQ低于行动水平，可直接用于合规性检测。
- 低溶剂用量和短分析时间降低了实验室成本，适合大规模商业化检测。
研究亮点
- 方法创新：
- 将SPE、dSPE与稀释法结合，实现三类物质的单次提取-多平台分析。
- LPGC技术的应用是分析速度突破的关键。
- 实际意义：
- 为大麻食品行业提供了标准化检测方案，填补了巧克力基质的方法空白。
其他有价值内容
- 稳定性问题：部分农药（如fipronil）在48小时内响应下降10–17%，提示需控制样本分析时间。
- 未来方向：需进一步评估不同巧克力类型（如黑巧、牛奶巧）对方法的影响，以扩展适用性。
此研究为复杂食品基质中的多类污染物检测提供了高效、可靠的解决方案，兼具学术创新性与实际应用潜力。