这篇文档属于类型a，即报告了一项单一原创研究的学术论文。以下是对该研究的详细报告：
第一，研究的主要作者及机构、发表期刊和时间
该研究由L. Pérez-Mayán、M. Ramil、R. Cela和I. Rodríguez共同完成，他们来自西班牙圣地亚哥德孔波斯特拉大学的分析化学、营养与食品科学系，以及化学与生物分析研究所（IAQBUS）。该研究于2021年9月21日在线发表在《Journal of Food Composition and Analysis》期刊上，文章编号为104184。
第二，研究的学术背景
该研究的主要科学领域是食品分析化学，特别是葡萄酒中农药残留的检测。研究背景包括：葡萄园在传统种植过程中使用大量植物保护产品（PPPs），如杀菌剂和杀虫剂，这些农药可能会在葡萄收获时残留，并在酿酒过程中进入葡萄酒。尽管葡萄酒中的农药最大残留限量（MRLs）尚未被完全规范，但通常认为其不应超过酿酒葡萄MRLs的10%。此外，农药残留可能影响葡萄酒的感官特性和多酚抗氧化剂的生物利用度。因此，开发一种多残留、灵敏、可靠且成本低廉的分析方法，用于监测商业葡萄酒中的农药残留，具有重要的科学和应用价值。
第三，研究的详细工作流程
该研究的主要目标是开发一种在线固相萃取（SPE）与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）相结合的方法，用于自动监测葡萄酒中的48种农药（37种杀菌剂和11种杀虫剂）。研究流程包括以下几个步骤：
样品准备：从当地市场购买了30种葡萄酒样品，其中5种为生态葡萄酒。样品经过过滤和稀释后，加入同位素标记的农药标准品（SSs）进行预处理。
在线SPE与LC-MS/MS联用：使用聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）吸附剂进行在线SPE，并通过LC-MS/MS进行检测。研究优化了样品体积、清洗条件和SPE柱的重复使用次数等参数，以提高方法的灵敏度、选择性和准确性。
方法验证：通过评估基质效应（MEs）、回收率和定量限（LOQs）来验证方法的性能。研究使用不同体积的样品（3 μL和25 μL）进行测试，并比较了在线SPE与离线SPE的差异。
数据分析：通过校准曲线和信号噪声比（S/N）对数据进行定量分析，并使用同位素标记标准品校正基质效应。
第四，研究的主要结果
研究结果表明，使用3 μL样品体积时，方法的LOQs低于2.5 μg/L，且90%的化合物回收率在70%至120%之间。当样品体积增加到25 μL时，LOQs进一步降低，线性响应范围覆盖了低残留样品的分析。在30种葡萄酒样品中，12种化合物在至少一个样品中的浓度超过10 μg/L。在白葡萄酒中，iprovalicarb、fenhexamide和metalaxyl的浓度总和占总残留量的50%以上；而在红葡萄酒中，tebuconazole、cyprodinil和metalaxyl是主要残留物。
此外，研究还发现，在线SPE与LC-MS/MS联用方法具有较高的样品处理效率，减少了有机溶剂的使用，并降低了固体废弃物的生成。SPE柱的重复使用次数可达150次，且未发现样品之间的交叉污染问题。
第五，研究的结论
该研究成功开发了一种在线SPE与LC-MS/MS联用的方法，用于葡萄酒中农药残留的灵敏检测。该方法具有较低的定量限、高回收率和良好的准确性，适用于商业葡萄酒中农药残留的监测。特别是对于生态葡萄酒和禁用农药的分析，该方法表现出较高的灵敏度。此外，该方法的自动化和高效性使其在食品分析实验室中具有广泛的应用前景。
第六，研究的亮点
1. 方法的创新性：首次将在线SPE与LC-MS/MS联用应用于葡萄酒中农药残留的检测，显著提高了分析效率和灵敏度。 2. 环保性：减少了有机溶剂的使用和固体废弃物的生成，符合绿色化学的理念。 3. 广泛适用性：适用于多种葡萄酒样品，包括生态葡萄酒和传统葡萄酒。 4. 高重复性：SPE柱的重复使用次数可达150次，降低了分析成本。
第七，其他有价值的内容
研究还发现，尽管葡萄酒中的农药残留量普遍低于欧盟规定的MRLs，但某些杀菌剂在白葡萄酒和红葡萄酒中的残留模式存在显著差异。此外，生态葡萄酒中仍可检测到低浓度的农药残留，这表明即使在生态种植条件下，农药残留问题仍需关注。
总体而言，该研究为葡萄酒中农药残留的监测提供了一种高效、灵敏且环保的分析方法，具有重要的科学和应用价值。