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新型核壳结构磁性吸附剂Fe3O4@UIO-66-NH2@MON的构建及其在复杂基质中黄曲霉毒素特异性富集与灵敏检测中的应用

作者及机构
本研究由南开大学医学院天津市食品科学与健康重点实验室的Chun-Yang Li、Jing-Min Liu（并列一作）、Zhi-Hao Wang、Shi-Wen Lv、Ning Zhao和通讯作者Shuo Wang团队完成，发表于2019年10月的《Journal of Hazardous Materials》（DOI: 10.1016/j.jhazmat.2019.121348）。

学术背景

研究领域与动机
黄曲霉毒素（Aflatoxins, AFT）是由曲霉菌产生的强致癌性次级代谢产物，广泛污染粮食和饲料。国际癌症研究机构（IARC）将黄曲霉毒素B1（AFB1）列为Ⅰ类致癌物。传统检测方法面临复杂基质干扰、前处理步骤繁琐等问题，因此开发高效富集材料是解决这一难题的关键。

技术瓶颈与创新目标
金属有机框架（Metal-Organic Frameworks, MOFs）虽具有高比表面积和吸附能力，但存在水稳定性差、分离效率低等缺陷。本研究提出通过微孔有机网络（Microporous Organic Network, MON）修饰磁性MOFs材料（UIO-66-NH2），构建核壳结构复合材料（Fe3O4@UIO-66-NH2@MON），旨在实现以下目标：
1. 提升材料的水稳定性和疏水性；
2. 通过磁性分离简化前处理流程；
3. 实现对复杂基质（如玉米、大米）中痕量AFT的高效富集与检测。

研究流程与方法

1. 材料合成
- Fe3O4磁核制备：通过溶剂热法合成磁性Fe3O4微球，并包覆二氧化硅（SiO2）以增强稳定性。
- MOFs层修饰：以ZrCl4和2-氨基对苯二甲酸为原料，在Fe3O4@SiO2表面原位生长UIO-66-NH2晶体，形成Fe3O4@UIO-66-NH2。
- MON外壳构建：通过Sonogashira偶联反应，将四(4-乙炔基苯基)甲烷与1,4-二碘苯交联，在MOFs表面形成疏水性MON层，最终获得Fe3O4@UIO-66-NH2@MON。

2. 材料表征
- 形貌与结构：SEM和TEM显示材料为平均粒径200 nm的核壳结构，MON壳层厚度约6.4 nm（图2）。
- 理化性质：
- BET比表面积从254.3 m²/g（未修饰MOFs）提升至418.4 m²/g；
- 水接触角从72.3°增至132.1°，证实疏水性显著增强（图4）；
- XRD和FT-IR证明MOFs晶体结构在修饰后保持稳定（图3）。

3. 吸附性能优化
- 动力学实验：10分钟内对AFB1的吸附容量达19.6 mg/g，较未修饰材料（6.8 mg/g）提升近3倍（图5a）。
- 条件优化：
- 最佳洗脱溶剂为乙腈（6 mL）；
- 样品pH=6时吸附效率最高（图6d），与材料表面zeta电位分析结果一致。

4. 实际样本检测
- 样本前处理：玉米、大米等样品经甲醇/水（70:30）提取后，通过磁性吸附剂富集AFT，结合HPLC-FLD（荧光检测器）分析。
- 检测限（LODs）：AFB1为0.61 µg/L，AFB2为0.15 µg/L，远低于FDA规定的20 µg/L限量标准（表1）。
- 回收率：实际样本加标回收率为87.3%~101.8%，RSD%（表2），表明方法可靠性。

主要结果与结论

1. 材料性能突破：MON涂层显著提升材料的水稳定性和疏水性，解决了MOFs在潮湿环境中易坍塌的问题。
   
2. 高效分离检测：磁性分离简化操作步骤，结合HPLC实现痕量AFT的灵敏检测（LODs µg/L）。
   
3. 实际应用价值：成功应用于粮食样本，为复杂基质中AFT的监控提供了可靠工具。
   

研究亮点

1. 首创性设计：首次将MON与磁性MOFs结合，构建核壳结构吸附剂。
   
2. 多功能协同：磁性Fe3O4核实现快速分离，MOFs提供高吸附容量，MON增强稳定性和选择性。
   
3. 方法学优势：开发了一种兼具高灵敏度（低检测限）、高选择性（抗基质干扰）和操作简便性的AFT检测方案。
   

科学价值与应用前景

该研究不仅为AFT检测提供了新材料和新方法，其设计思路可拓展至其他有害物质（如农药残留、重金属）的富集与检测领域。未来可通过调控MON的孔径和官能团，进一步优化材料的选择性，推动食品安全监测技术的发展。