这篇文档属于类型a,即报告了一项单一原创研究。以下是对该研究的学术报告:
本研究由朱伟岸、吴群、李记明和徐岩共同完成。朱伟岸和吴群来自江南大学教育部工业生物技术重点实验室(江苏无锡,214122),李记明和徐岩来自江南大学生物工程学院(江苏无锡,214122)。该研究发表于《Journal of Food Science and Biotechnology》2015年第34卷第5期。
本研究属于食品科学与生物技术领域,特别是白酒酿造原料中香气物质的分析。白酒的酿造原料(如高粱、玉米、大麦等)不仅为微生物提供生长所需的能量和营养物质,还含有大量香气前体物质,这些物质对白酒的风味具有重要影响。然而,关于谷物类原料中结合态香气物质的研究较少,主要原因是谷物类原料为固态基质,难以像葡萄汁那样直接进行固相萃取(SPE)。因此,本研究旨在开发一种适用于谷物类原料中结合态香气物质的提取方法,并通过顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行定性定量分析,以期为白酒酿造原料的筛选和质量控制提供技术支持。
研究分为以下几个主要步骤:
前体的萃取
研究采用有机溶剂(甲醇和乙醇)对谷物类原料进行萃取,并通过超声处理增强萃取效果。萃取液在30℃下旋转蒸发至干,加入超纯水溶解干物质,得到前体溶液I。
前体的分离纯化
使用重蒸乙醚/戊烷(1:1)对前体溶液I进行萃取,以去除游离态香气物质。随后,采用固相萃取(SPE)方法进一步纯化,得到更纯净的前体溶液II。
前体水解条件的优化
研究对水解pH和时间进行了优化。以高粱样品为例,用1 mol/L的盐酸和氢氧化钠调节pH,分别得到pH为6、5、4、3、2、1的样品溶液,并在沸水浴中处理30分钟。随后,在优化后的pH条件下,研究水解时间(10、20、30、40、50、60分钟)对香气物质释放的影响。最终确定最佳水解条件为pH 3、30分钟。
HS-SPME-GC-MS定性定量分析
将水解后的样品加入顶空瓶中,用氯化钠饱和,并加入内标(4-甲基-2-戊醇)进行顶空固相微萃取。萃取条件为60℃平衡5分钟,吸附萃取45分钟。GC-MS解吸附5分钟,温度为250℃。GC条件:进样口温度250℃,载气为氦气,流速2 mL/min,不分流进样。MS条件:EI电离源,离子源温度230℃,电子能量70 eV,扫描范围35-350 amu。通过质谱谱库检索和保留指数(RI)比对进行定性分析,并建立标准曲线进行定量分析。
水解条件优化结果
当pH≤3时,释放的香气物质总量和种类显著增加,pH 3时检测到27种香气物质。水解30分钟时,香气物质总量达到平衡,种类也最多。因此,最佳水解条件为pH 3、30分钟。
结合态香气物质的检测
研究在高粱、玉米、大麦、小麦、大米、糯米等6种原料中共检测到35种结合态香气物质,包括4种醇类、3种酯类、10种醛酮类、6种酸类、4种芳香族类、6种萜类和2种杂环类。其中,醇类物质中1-己醇的质量分数最高(288.69-399.42 μg/kg),醛酮类物质中癸醛的质量分数最高(185.22-259.76 μg/kg)。
原料间差异
不同原料中结合态香气物质的质量浓度差异较大。例如,大麦中3-甲基-1-丁醇的质量浓度较高,而玉米中萜烯类物质的含量普遍高于其他原料。
本研究开发了一种适用于谷物类原料中结合态香气物质的提取方法,并通过HS-SPME-GC-MS技术进行了定性定量分析。该方法简单实用,为白酒酿造原料的筛选和质量控制提供了新的技术手段。研究结果表明,不同原料中结合态香气物质的种类和质量浓度差异显著,这些物质在发酵或蒸馏过程中释放,对白酒的风味形成具有重要影响。
方法创新
本研究首次开发了适用于谷物类原料中结合态香气物质的提取方法,解决了固态基质难以直接进行固相萃取的技术难题。
广泛检测
研究在6种常见酿造原料中检测到35种结合态香气物质,为白酒酿造原料的香气物质研究提供了全面的数据支持。
应用价值
该研究为白酒酿造原料的筛选和质量控制提供了新的技术手段,对提升白酒品质具有重要意义。
研究还发现,结合态香气物质的质量浓度可达游离态香气物质的2-8倍,这表明对结合态香气物质的研究具有更高的科学价值和应用潜力。此外,研究结果还揭示了不同原料中结合态香气物质的特征,为白酒风味的调控提供了理论依据。