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本研究的主要作者为Cuicui Liu、Buyi Zhao、Xiaobing Liu和Ailin Zhang，均来自天津农学院食品科学与生物工程系。该研究于2022年7月12日在线发表在期刊《Analytical Sciences》上。
本研究属于分析化学领域，特别是食品安全检测技术。苯并咪唑类（benzimidazoles, BZs）是一类广泛应用于农业的广谱杀虫剂，用于预防和治疗寄生虫和真菌感染。尽管BZs在农业生产中具有重要作用，但其大规模使用对人类健康造成了潜在威胁，如致畸性、致突变性和胚胎毒性等。欧盟（EU）已对多种食品中的BZs设定了最大残留限量（MRLs）。因此，开发高效、灵敏的检测方法成为当前研究的关键问题。
目前，已有多种基于分光光度法、高效液相色谱法（HPLC）和串联质谱法（LC-MS/MS）的BZs检测方法。然而，这些方法存在一定的局限性，如溶剂消耗量大、分析时间长等。毛细管电泳（CE）因其低溶剂消耗、高分离效率和快速分析等优点，成为一种替代方法。开放式毛细管电色谱（open-tubular capillary electrochromatography, OT-CEC）结合了HPLC和CE的优点，但由于样品容量和相比较低，其应用受到限制。为了解决这些问题，研究人员引入了共价有机框架（covalent organic frameworks, COFs）和离子液体（ionic liquids, ILs）来制备OT-CEC柱，以提高负载能力和分离性能。
本研究的主要流程包括以下几个步骤：
毛细管柱的制备
首先，研究人员对熔融石英毛细管进行预处理，依次用1 mol/L NaOH、H₂O、1 mol/L HCl、H₂O和甲醇（MeOH）清洗，以激活硅醇基团。然后，使用氨基丙基三甲氧基硅烷（APTES）对毛细管进行氨基化处理。接下来，将COFs和ILs溶解在乙醇和二甲基甲酰胺（DMF）中，通过超声处理形成均匀溶液，并将其注入氨基化处理的毛细管中。经过密封和超声孵育后，用甲醇冲洗去除未反应的单体和溶剂，最终制备出COFs和ILs涂层的OT-CEC柱。
实验条件优化
研究人员系统地优化了影响分析性能的参数，包括运行缓冲液的pH和浓度、分离电压和有机溶剂的添加量。通过实验，确定了最佳条件：运行缓冲液为40 mM柠檬酸-磷酸氢二钠（pH 2.6），添加20%乙腈（ACN），分离电压为20 kV。
样品处理
研究人员从当地超市购买了葡萄、梨和橙子样品。样品经过均质化后，使用乙腈提取，并添加氯化钠（NaCl）和硫酸镁（MgSO₄）进行分离。通过涡旋和离心后，采用分散液-液微萃取（DLLME）方法进一步纯化样品，最终将残留物溶解在运行缓冲液中，过滤后进行OT-CEC分析。
分析方法验证
研究人员对方法的线性范围、检测限（LODs）、定量限（LOQs）、精密度和回收率进行了评估。结果表明，该方法在3.5–200 μg/kg范围内具有良好的线性，LODs为1.0–2.8 μg/kg，LOQs为3.5–9.4 μg/kg。日内和日间精密度分别低于7.9%和12.2%，回收率在85.0%至95.9%之间。
毛细管柱的表征
扫描电子显微镜（SEM）图像显示，COFs和ILs涂层毛细管的内壁成功涂覆了一层COFs。X射线光电子能谱（XPS）分析进一步证实了COFs和ILs的成功合成。氮气吸附-脱附实验表明，涂层材料的比表面积为384 m²/g，平均孔径为2.1 nm。
电渗流（EOF）研究
研究发现，与未涂层的毛细管相比，COFs和ILs涂层毛细管表现出更强的反向EOF，这表明毛细管内壁带正电荷。随着pH的增加，EOF逐渐减小，这可能是由于酚羟基和硅醇基团的电离所致。
负载能力
COFs和ILs涂层毛细管对2-氨基苯并咪唑的负载能力为0.8 mg/mL，显著高于仅涂覆ILs的毛细管（0.1 mg/mL）。这归因于COFs的高比表面积。
分离性能
在优化条件下，COFs和ILs涂层毛细管能够在19分钟内基线分离10种BZs，而仅涂覆ILs或未涂层的毛细管无法实现基线分离。这表明COFs和ILs的引入显著提高了色谱分离性能。
本研究成功开发了一种基于COFs和ILs的OT-CEC方法，用于同时检测水果中的10种BZs。该方法具有高灵敏度、良好的线性、精密度和回收率，展示了其在水果中痕量BZs分析中的潜在应用价值。
创新性方法
本研究首次将COFs和ILs结合用于OT-CEC柱的制备，显著提高了负载能力和分离性能。
高效分离
在19分钟内实现10种BZs的基线分离，展示了该方法的高效性。
应用价值
该方法为水果中痕量BZs的检测提供了一种高效、灵敏的分析工具，具有广泛的应用前景。
本研究还与其他BZs检测方法进行了对比，结果表明该方法在检测限、定量限和分析时间等方面具有优势，进一步证明了其在实际应用中的潜力。
这篇报告详细介绍了研究的背景、流程、结果和意义，为相关领域的研究人员提供了全面的参考。