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便携式热解-微等离子体碳光学发射光谱仪用于检测水中的微塑料和纳米塑料

期刊:Analytical ChemistryDOI:10.1021/acs.analchem.4c05615

该文档属于类型a,即报告了一项原创研究。以下是针对该研究的学术报告:

该研究由Luji Yang、Yuhui Cai、Hao Liu和Rui Yang*共同完成,研究机构为成都理工大学材料与化学化工学院。该研究于2025年发表在期刊《Analytical Chemistry》上,文章标题为“Portable Pyrolysis-Microplasma Carbon Optical Emission Spectrometric Device for Detection of Micro- and Nanoplastics in Water”。

学术背景

塑料在现代生活中具有不可替代的作用,但其降解产物微塑料(microplastics, MPs)和纳米塑料(nanoplastics, NPs)对环境和健康构成了严重威胁。尽管对微塑料和纳米塑料的定量分析越来越受到关注,但由于现有仪器昂贵且笨重,现场检测水样中的微塑料和纳米塑料仍然具有挑战性。本研究旨在开发一种便携式设备,结合微型点放电光学发射光谱仪(μPD-OES)和便携式热解器(Pyrolyzer, Pyr),用于监测水体中的微塑料和纳米塑料污染。总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)被用作微塑料和纳米塑料的定量指标。

研究流程

研究流程主要包括以下几个步骤:

  1. 样品前处理:水样通过0.3 μm玻璃纤维膜过滤,收集微塑料、纳米塑料和颗粒状非黑碳有机物质(NBC-POM)。随后,样品经过过硫酸钾氧化和芬顿消化处理,去除微塑料和其他颗粒状非黑碳有机物质,仅留下颗粒状黑碳(PBC)。微塑料和黑碳通过氧化和消化过程收集,微塑料的TOC通过差值计算得出。

  2. 热解与检测:经过消化的微塑料样品在便携式热解器中分解,生成热解产物,这些产物被吹入μPD-OES中,通过检测碳原子发射线进行分析。实验条件经过优化,检测限达到0.43−8.56 μg C L−1,精度(RSD, n = 11)优于4.0%。

  3. 设备开发:研究团队开发了一种低功耗的便携式热解器,与μPD-OES结合使用。该设备由石英管、镍铬合金加热片、石英舟采样器、电源控制单元和PTFE支架组成,支架集成了微型风扇用于快速冷却。μPD激发系统包括3D打印的放电室和两个锥形钨电极,通过紧凑的变压器电源供电。

  4. 样品分析:研究对五种常见塑料(聚丙烯PP、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS和聚乙烯PE)进行了分析,验证了该方法的可行性。实验结果表明,碳原子发射峰在193.0和247.8 nm处显著,且193.0 nm处的谱线被选为定量分析的标准。

  5. 参数优化:研究对放电气体流速、放电电压、放电间隙和热解温度等参数进行了优化。最终确定的最佳条件为:氩气流速80 mL min−1,放电电压8.0 kV,放电间隙2 mm,热解温度620 °C。

  6. 实际样品检测:研究将该方法应用于自来水、河水、海水、生活污水和工业废水等实际水样中的微塑料检测,结果与商用TOC分析仪一致,验证了该方法的准确性和可靠性。

主要结果

  1. 设备性能:该方法的检测限为0.43−8.56 μg C L−1,精度优于4.0%。五种常见塑料的检测限分别为PP 1.59 μg C L−1、PE 0.58 μg C L−1、PET 0.84 μg C L−1、PVC 0.43 μg C L−1和PS 8.56 μg C L−1。

  2. 实际样品检测:在自来水、河水、海水、生活污水和工业废水等实际水样中,该方法检测到的微塑料浓度与商用TOC分析仪的结果一致,验证了该方法的适用性。

  3. 参数优化结果:最佳实验条件为氩气流速80 mL min−1,放电电压8.0 kV,放电间隙2 mm,热解温度620 °C。在此条件下,所有塑料样品均能完全热解,且发射强度达到最高值。

结论

本研究开发了一种结合便携式热解器和微型点放电光学发射光谱仪的方法,用于水体中微塑料和纳米塑料的定量检测。与现有方法相比,该方法具有设备简单、操作简便、能耗低、灵敏度高等优点,尤其适用于现场监测。该方法成功应用于多种实际水样中的微塑料检测,验证了其准确性和可靠性,为微塑料污染的快速、灵敏和精确监测提供了新的解决方案。

研究亮点

  1. 创新设备:研究团队开发了一种低功耗的便携式热解器,与μPD-OES结合使用,实现了微塑料和纳米塑料的现场检测。
  2. 高灵敏度与精度:该方法的检测限低至0.43 μg C L−1,精度优于4.0%,适用于微塑料的精确定量分析。
  3. 广泛适用性:该方法成功应用于自来水、河水、海水、生活污水和工业废水等多种实际水样中的微塑料检测,验证了其广泛适用性。

其他有价值的内容

研究还详细探讨了样品前处理过程中的消化效率、磺化条件和芬顿消化条件对实验结果的影响,并提供了优化后的实验条件。此外,研究团队还通过扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了形貌表征,进一步验证了消化过程的有效性。

该研究为微塑料和纳米塑料的定量分析提供了一种新的技术手段,具有重要的科学意义和应用价值。

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