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作者与机构
该研究由Elham Zahiri、Jalil Khandaghi、Mir Ali Farajzadeh和Mohammad Reza Afshar Mogaddam共同完成。作者分别来自伊朗伊斯兰阿扎德大学萨拉布分校食品科学与技术系、伊朗大不里士大学化学系分析化学专业、土耳其北塞浦路斯近东大学工程学院、伊朗大不里士医科大学食品与药品安全研究中心以及药物分析研究中心。该研究于2020年7月6日在线发表在《Journal of Chromatography A》期刊上。

学术背景
该研究属于分析化学领域，主要关注食品中有机磷农药（Organophosphorous Pesticides, OPPs）的检测与分析。有机磷农药广泛用于农业害虫控制，但其残留对人类健康构成潜在威胁，尤其是通过抑制乙酰胆碱酯酶活性导致神经毒性。因此，开发高效、灵敏的检测方法对食品安全至关重要。传统检测方法如液相色谱、气相色谱等虽然灵敏度高，但样品基质中的干扰成分限制了其直接应用。此外，传统样品前处理方法如液液萃取（Liquid-Liquid Extraction, LLE）和固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）存在耗时长、有机溶剂使用量大、成本高等问题。因此，本研究旨在开发一种结合分散固相萃取（Dispersive Solid Phase Extraction, DSPE）和基于低共熔溶剂（Deep Eutectic Solvent, DES）的浮游有机滴固化-分散液液微萃取（Solidification of Floating Organic Drop-Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, SFO-DLLME）的新方法，用于食用油中有机磷农药的提取与富集，并通过气相色谱-氮磷检测器（Gas Chromatography-Nitrogen Phosphorous Detector, GC-NPD）进行定量分析。

研究流程
研究流程主要包括以下几个步骤：
1. 样品前处理：
- DSPE步骤：将2.5 mL食用油样品与2.5 mL正己烷混合，加入2 mL 0.75 M氢氧化钠溶液进行皂化反应，涡旋5分钟后离心。去除上清液后，加入125 mg初级次级胺（Primary Secondary Amine, PSA）吸附剂，超声4分钟使目标分析物吸附在PSA表面。离心后，用250 μL丙酮作为洗脱/分散溶剂，超声3分钟洗脱分析物，离心分离后收集丙酮相。
- DES-SFO-DLLME步骤：将DSPE步骤中获得的丙酮相与15 μL胆碱氯化物:3,3-二甲基丁酸低共熔溶剂混合，快速注入2 mL去离子水中形成浑浊溶液。将溶液置于冰浴中4分钟，使萃取溶剂固化在溶液表面。用刮刀取出固化滴，溶解于10 μL乙腈中，取1 μL注入GC-NPD系统进行定量分析。

1. 实验优化：

   • DSPE步骤优化：研究了氢氧化钠溶液浓度、体积、涡旋时间、吸附剂类型、吸附剂用量、超声时间以及洗脱溶剂种类和体积对方法效率的影响。
     
   • DES-SFO-DLLME步骤优化：研究了低共熔溶剂类型、体积以及盐添加对萃取效率的影响。
     

2. 方法验证：

   • 通过基质匹配校准曲线评估了方法的线性范围（Linear Range, LR）、检测限（Limit of Detection, LOD）、定量限（Limit of Quantification, LOQ）、精密度、富集因子（Enrichment Factor, EF）和提取回收率（Extraction Recovery, ER）。
     
   • 评估了方法在实际食用油样品中的应用，并通过加标回收实验研究了基质效应。
     

主要结果
1. DSPE步骤优化结果：
- 氢氧化钠溶液的最佳浓度为0.75 M，体积为2 mL，涡旋时间为5分钟。
- PSA吸附剂在100 mg时达到最佳吸附效率，超声时间为4分钟。
- 丙酮作为洗脱溶剂时效率最高，最佳体积为250 μL。

1. DES-SFO-DLLME步骤优化结果：

   • 胆碱氯化物:3,3-二甲基丁酸低共熔溶剂的萃取效率最高，最佳体积为15 μL。
     
   • 盐添加对方法效率影响不显著，因此后续实验未添加盐。
     

2. 方法验证结果：

   • 方法的LOD和LOQ分别为0.06–0.24 ng/mL和0.20–0.56 ng/mL。
     
   • 线性范围为0.56–2000 ng/mL，决定系数（R²）≥0.9989。
     
   • 富集因子和提取回收率分别为170–192和68–77%。
     
   • 方法精密度良好，日内和日间相对标准偏差（Relative Standard Deviation, RSD）均≤9.2%。
     

3. 实际样品分析结果：

   • 在五种食用油样品中，玉米油和菜籽油中检测到氯吡硫磷（Chlorpyrifos），浓度分别为29±7 ng/mL和35±4 ng/mL。
     
   • 加标回收实验表明，基质效应对方法效率无显著影响，相对回收率为84–100%。
     

结论
本研究开发了一种结合DSPE和DES-SFO-DLLME的新方法，用于食用油中有机磷农药的提取与富集。该方法具有低检测限、高富集因子和良好的精密度，能够有效去除样品基质中的干扰成分，适用于复杂基质中痕量有机磷农药的检测。此外，该方法使用低共熔溶剂替代传统有机溶剂，具有绿色环保的优势。

研究亮点
1. 方法创新：首次将DSPE与DES-SFO-DLLME结合，用于食用油中有机磷农药的检测，显著提高了方法的灵敏度和选择性。
2. 绿色化学：使用低共熔溶剂替代传统有毒有机溶剂，符合绿色化学的发展趋势。
3. 实际应用价值：该方法成功应用于实际食用油样品的分析，为食品安全检测提供了可靠的技术支持。

其他有价值内容
本研究还对比了其他微萃取方法，证明了该方法在检测限、线性范围和精密度方面的优势。此外，研究详细探讨了各步骤的优化过程，为类似研究提供了参考。