本文作者为Yanan Ma、Nishuang Liu、Luying Li等人，主要研究机构包括华中科技大学武汉光电国家实验室纳米表征与器件中心、广西大学、桂林理工大学、武汉大学等。该研究发表于*Nature Communications*，文章编号为8: 1207，DOI为10.1038/s41467-017-01136-9，发表日期为2017年。
该研究属于二维材料与柔性电子传感器交叉领域。MXenes是一类新型二维过渡金属碳化物/氮化物，自2011年首次合成以来，在储能、电磁屏蔽、透明导电电极和场效应晶体管等方面已有广泛报道。然而，此前尚未有人利用MXene在外界压力下层间距显著变化这一基本特性开展实际应用。Ti₃C₂是MXene家族中最具代表性且制备较为稳定的材料之一。通过选择性刻蚀前驱体Ti₃AlC₂中的Al层，可以获得具有多层结构的Ti₃C₂Tₓ。由于刻蚀去除了Al层，MXene相邻层间距离相对较大，在外力作用下容易被压缩。这种层间距的变化会直接影响材料的内部电阻，从而将压力信号转化为电阻信号，这为开发基于MXene的压阻式传感器提供了物理基础。
本研究的核心目标是利用Ti₃C₂ MXene在外界压力下层间距显著变化的特性，制备一种高柔韧性、高灵敏度的压阻式传感器，并通过原位透射电子显微镜直接观察层间距在压力作用下的动态变化，阐明传感机制。研究还希望将这一传感器应用于人体微弱活动监测，例如眨眼、脸颊鼓起、吞咽、关节弯曲等，以验证其在可穿戴电子设备中的潜力。
在研究流程方面，整个工作可分为几个主要环节。首先是MXene材料的制备与传感器组装。研究以Ti₃AlC₂为前驱体，将其研磨后在1350 °C氩气气氛中热处理2小时，以提高前驱体质量。随后使用50%氢氟酸在50 °C下搅拌反应24小时，选择性刻蚀Al层，并通过离心清洗至pH约为6，最后在真空烘箱中干燥12小时，得到多层Ti₃C₂Tₓ。扫描电子显微镜确认了其多层结构，X射线衍射表明大部分Ti₃AlC₂已转化为Ti₃C₂Tₓ。传感器由三层结构组成：底层为聚酰亚胺（PI）薄膜上的金属叉指电极，中间层为MXene，顶层为织物保护层。叉指电极由商用喷墨打印机打印叉指图案后，通过磁控溅射沉积Au或Ag，再通过超声剥离模板完成，相邻电极间距约为380±20 μm。MXene层通过将250 mg MXene分散于1 mL无水乙醇中，取30 μL溶液滴涂于叉指电极中部并干燥形成。织物覆盖于MXene层上以防止材料脱落，整个器件最后用聚二甲基硅氧烷（PDMS）封装以提高稳定性。该制备工艺避免了光刻等复杂步骤，成本较低。除单传感器外，研究还制备了4×4的MXene传感器像素阵列，用于检测压力分布。
其次是原位透射电子显微镜（in situ TEM）研究。研究使用双束SEM/FIB制备MXene薄片样品，并在JEOL JEM-2010 FEF透射电子显微镜中，通过Nanofactory系统的钝钨针尖施加局部压力。利用衍射衬度成像实时记录MXene层间距变化，并通过Digital Micrograph软件对层间距进行测量，计算应变值。透射电镜结果显示MXene具有明显的层状结构，平均层间距为1.15 nm。平面高分辨透射电镜图像及其衍射花样显示六方特征，(100)面间距为0.264 nm。样品中存在大量宽度为3–12 nm的线性空隙区域。在施加外力后，宽度约12 nm的大层间距在9秒时迅速减小至约3 nm，压缩比为75%；10秒时进一步减小至约0 nm，压缩比达100%。与此同时，较窄的层间距也随外力增加而逐渐减小。四层间距在7、9和10秒时分别为5.23 nm、4.98 nm和4.81 nm，应变比分别为4.78%和8.03%。撤去压力后，较宽和较窄的层间距都能迅速恢复，显示出良好的可逆性。这一原位动态过程直接证实了MXene层间距在压力下的可逆压缩与恢复，为传感器工作机理提供了直接证据。
随后是压阻传感性能测试。研究使用计算机控制的步进电机、力传感器和Agilent B2901A电化学工作站测量传感器在不同压力下的电流-时间曲线、电流-电压曲线以及电阻变化率。输入电压设定为1 V。结果显示传感器可检测低至351 Pa的压力。在13 kPa以下，电流随压力单调增加。电流-电压曲线呈线性关系，表明MXene与叉指电极之间形成了欧姆接触。电阻变化率（ΔR/R₀）在5 kPa以下急剧增加，在5 kPa以上增幅趋缓。研究认为低压区电阻变化主要来源于MXene层间距的压缩，高压区则还与MXene块体间接触更紧密有关。传感器的灵敏度以应变因子（gauge factor, GF）表示，在0.19–0.82%应变范围内GF为180.1–94.8，在0.82–2.13%应变范围内GF为94.8–45.9，高于碳纳米管、石墨烯、金属纳米线和MoS₂等材料。部分剥离MXene制备的传感器灵敏度明显低于层状良好的MXene，说明MXene层状质量对灵敏度起关键作用。在弯曲测试中，弯曲角低于70°时电阻变化与角度近似成正比，超过70°后趋于饱和。响应时间小于30 ms。在7.5 kPa压力下进行了超过4000次加载-卸载循环测试，信号衰减很小。前100次循环中有轻微衰减，之后趋于稳定。原位SEM观察显示100次加载-卸载后无明显缺陷或分层。
在人体活动监测方面，研究将传感器贴附于眼角、脸颊、喉咙、肘部、手指、脚踝和膝盖等部位，记录了眨眼、脸颊鼓起、吞咽、关节弯曲等动作引起的电流变化。不同动作的电流-时间曲线在形状和强度上具有可区分性。研究还将传感器与带有蓝牙模块的微电路连接，将电阻变化转化为无线信号传输至手机，结果显示膝盖运动信号与Agilent设备记录结果在幅度和形状上相似。4×4传感器阵列成功检测了手表放置位置的压力分布，颜色对比图与手表所在位置一致，展示了其在电子皮肤和可穿戴设备中的应用前景。
本研究的结论是，基于MXene在外界压力下层间距显著变化的特性，成功制备了一种高柔韧性、高灵敏度的压阻式传感器。原位透射电镜直接证实了层间距随压力可逆变化的工作机制。该传感器具有响应快、稳定性好、灵敏度高的特点，GF值达到180.1，显著高于已报道的多种压阻材料。这是首次利用Ti₃C₂ MXene的层间距随压力变化的本质特性制备压阻传感器，为其他MXene材料在压力传感领域的应用开辟了新方向。
该研究的亮点在于：第一，首次将MXene层间距随压力变化这一基本特性用于实际器件；第二，通过原位TEM直接可视化层间距压缩与恢复过程，提供了可靠的工作机制证据；第三，传感器在较宽应变范围内实现了高灵敏度，且具有优异的机械可逆性和快速响应；第四，制备工艺简单、成本低，不需要光刻等复杂步骤，有利于大规模应用；第五，实现了从微弱生理信号到关节运动的宽范围检测以及无线便携式信号传输。
此外，研究还指出传感器前100次循环中的轻微衰减是压阻传感器中常见的初始稳定现象。传感器在全范围压力检测中存在两个响应区，低压区灵敏度更高，这与MXene中较宽层间距优先被压缩有关。这些结果为后续优化MXene传感器性能提供了参考。