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研究作者与发表信息

该研究由湖南大学机械与运载工程学院和大湾区创新研究院的Lei Chen、Bo Feng、Zhiwen Shu、Huikang Liang、Yiqin Chen以及Huigao Duan等人，联合桂林电子科技大学机电工程学院的Peng Liu、中南大学湘雅三医院护理部的Xiaoqian Dong和Jianfei Xie共同完成。通讯作者为湖南大学的Huigao Duan。该研究成果于2023年7月25日在线发表于*Advanced Materials*，论文DOI为10.1002/adma.202303513。

研究背景

柔性电子（flexible electronics）作为现代电子器件的新一代技术，因其轻量、柔性、可穿戴等优势，已在多功能传感器、柔性显示、表皮传感系统及生物医学器件等领域展现出广泛应用前景。然而，传统光刻（photolithography）虽能在硅基半导体工业中实现高良率、高分辨率的微纳加工，却难以适用于柔性器件的制造。这主要是因为光刻需要使用刚性基底（如硅或玻璃），且其有机溶剂和热负荷可能损伤聚合物基底，导致器件性能下降。现有替代方案如喷墨打印、激光烧蚀和3D打印虽然可在柔性基底上实现图案化，但空间分辨率不足，无法满足多尺度、批量化的微加工需求。转印（transfer printing）技术虽然能将亚100纳米结构转移到柔性基底上，但传统基于牺牲层的方法可能因刻蚀溶液和残留物造成图案形变。干法转印（dry transfer printing）虽然避免了溶剂损伤，但在超薄组件转移和弱界面结合材料的表面处理优化方面仍面临困难。因此，开发一种既兼容现有洁净室工艺、又能实现高分辨率柔性器件可靠共形制造的新方法，是该领域的迫切需求。

研究流程与实验方法

本研究提出并实现了一种基于化学合成的、环境友好的可干法转移光刻胶（dry-transferable photoresist）的微加工方法。该光刻胶由聚乙烯醇（polyvinyl alcohol, PVA）和重氮盐类感光剂（diazonium sensitizer）组成，并添加表面活性剂以降低光刻胶膜与基底之间的粘附力。在紫外光或电子束曝光下，重氮分子分解产生不稳定分子基团，与PVA的羟基发生光化学交联反应，形成水不溶性交联网络；未曝光部分则可在纯水中溶解显影，避免有机溶剂的使用。实验流程如下：首先，将光刻胶旋涂在硅片供体基底上，通过紫外光刻或电子束光刻进行图案化；然后，使用热释放胶带（thermal release tape）将图案化的光刻胶膜从硅片上剥离；再将光刻胶膜干法转印到目标受体基底（如聚二甲基硅氧烷、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚氨酯、曲面玻璃等）；随后在纯水中显影，得到图案化光刻胶膜；接着沉积金属层（如钛/金、铬/金）；最后通过剥离光刻胶得到金属图案。整个流程在洁净室兼容条件下完成，并可实现硅片的多次重复使用。

在机理研究方面，研究团队采用能量释放率（energy release rate, G）描述光刻胶/硅片、光刻胶/受体基底以及光刻胶/热释放胶带界面之间的粘附竞争关系，建立了判断“拾取”或“印刷”方向的判据。实验中系统测量了剥离速度、表面活性剂含量以及温度对界面能量释放率的影响，建立了包含剥离速度v、表面活性剂含量w的经验模型，并通过等高线图展示参数关系。除热释放胶带外，还验证了聚氨酯（PU）胶带作为印章和受体基底的双重功能，理论模型同样适用于该体系。

在应用验证方面，利用可干法转移光刻胶作为独立式（free-standing）荫罩（shadow mask），在PU薄膜上原位制备了超轻、超薄的Au/PU电极。该电极重量仅为0.027克，厚度约52微米，表面呈随机褶皱结构。研究测试了该电极在拉伸皮肤状态及空气中存放7天后的肌电信号（electromyography, EMG）质量、信噪比（signal-to-noise ratio, SNR）和界面阻抗，并与Ag/AgCl凝胶电极和钢电极进行对比。此外，还采集了六类手势的EMG信号，利用决策树、K近邻（K-nearest neighbors, KNN）和支持向量机（support vector machine, SVM）三种机器学习方法进行手势识别，并通过混淆矩阵和散点图评估分类准确率。最后，将识别结果应用于控制拟人机器人动作和Sokoban游戏，验证了人机交互的可行性。

主要结果

实验结果表明，该光刻胶在紫外光刻下具有3微米的分辨率，在电子束光刻下分辨率可达50纳米。图案化光刻胶可无损伤、高保真地转印到PDMS等多种柔性基底上，包括2100个直径为10微米的周期阵列、树状结构、交叉带状结构、星座结构以及晶圆级多尺度叶子图案。转移过程未出现缺失或断裂，最小特征尺寸可达3微米；重复转印可实现双层或三层图案堆叠，为三维结构制造提供了可能。同时，转印后的硅片表面清洁，可重复用于后续加工。

在干法转印机理方面，剥离速度增大显著提高光刻胶/硅片界面的能量释放率，表面活性剂含量为0.5 wt.%时界面能量释放率最低。热释放胶带界面能量释放率随剥离速度增大而增大，随温度升高而降低；当温度超过约108°C时，光刻胶可从热释放胶带释放至受体基底。理论与实验数据吻合良好，能够预测转印方向并指导参数选择。

在Au/PU电极性能方面，电极在10000次弯曲循环后仍未出现裂纹，褶皱结构保持稳定。其在拉伸皮肤上记录到的EMG信号质量保持稳定，SNR接近21.29 dB，界面阻抗较低；而Ag/AgCl凝胶电极和钢电极在皮肤拉伸后信号质量和SNR均明显下降，界面阻抗显著增大。空气中存放7天后，Au/PU电极的EMG信号质量和SNR保持稳定，界面阻抗基本不变，而Ag/AgCl凝胶电极性能明显退化。反复使用50次后，Au/PU电极仍保持高SNR和低阻抗，表现出良好的耐用性。

在机器学习手势识别中，使用Au/PU电极采集的EMG数据在决策树、KNN和SVM方法下分类准确率均高于钢电极和Ag/AgCl凝胶电极。决策树方法下，Au/PU电极的手势识别散射图呈现清晰的六类聚类，而其他两类电极存在类别间重叠。混淆矩阵显示，钢电极和Ag/AgCl凝胶电极的准确率分别为83.1%和85.5%，而Au/PU电极达到92.4%；在SVM架构下，Au/PU电极的最高分类准确率达到95.8%。基于此，六类手势分别映射为机器人六种动作和Sokoban游戏的六个控制指令，成功实现了人机交互控制。

结论与价值

本研究开发了一种环境友好的可干法转移光刻胶及配套微加工工艺，克服了传统光刻无法在柔性基底上进行高分辨率图案化的局限。该工艺避免了湿法有机溶剂处理，可在多种柔性、曲面及复杂基底上实现缺陷无关、共形接触的高分辨率、多尺度、高通量图案转移，并且硅片可多次重复使用。理论模型明确了剥离速度、表面活性剂含量和温度对转印方向的控制机制，为工艺优化提供了定量依据。基于此制备的超轻超薄Au/PU电极在EMG信号采集、长期稳定性和人机交互应用中表现优异，为可穿戴电子、生物集成器件、人机接口及柔性显示/光电等领域提供了一种新的制造策略。

研究亮点

本研究的亮点主要体现在：（1）提出并合成了环境友好的可干法转移光刻胶，分辨率达3微米（紫外光刻）和50纳米（电子束光刻），显影仅需纯水；（2）建立了基于能量释放率的转印机理模型，系统阐明了剥离速度、表面活性剂和温度对转印方向的控制规律；（3）实现了晶圆级多尺度图案在多种柔性及曲面基底上的无缺陷共形转移，并支持硅片重复使用；（4）原位制备的超轻超薄Au/PU电极具有低界面阻抗、高耐久性和高信噪比，结合机器学习实现了高精度手势识别和机器人及游戏控制，展示了实际的柔性人机交互应用潜力。